СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО КАТИОНИТА Советский патент 1971 года по МПК C08J5/20 C08F212/14 C08F8/00 

Известен способ получения фосфорсодержащих катионитов с группами алкилфосфоновых кислот путем обработки реактивом Гриньяра дихлорангидрида полистиролфосфиновой кислоты с последующим гидролизом и окислением. Подобные катиониты обладают высокой способностью к образованию координационных комплексов с тялселыми и поливалентными металлами, однако в то же время практически не расщепляют нейтральных солей, т.е. не сорбируют или плохо сорбируют переходные металлы.

Предлагается способ получения фосфорсодержащего катионита на основе полистиролфосфиновой кислоты нутем гидролиза или этерификации спиртом с последующей обработкой зпихлоргидрином и дальнейшим гидролизом.

Полученные по предлагаемому способу катиониты являются слабо кислотными (р/Са л; 5,8) и, кроме того, содержат гидроксильные группы, придающие селективность к U, Ge, Ni, Со и обладает высокой химической стэт бильностью в сильно, кислотных, средах.

Полученные иониты селективно сорбируют тяжелые металлы: СОЕ по 0,1 н. раствору и02(ЫОз)2 с рН .иг/г, СОЕ по 0,1.н. раствору Ре(НОз)2 с мг/г. СОЕ по 0,1 н. раствору Са(ЫОз) мг/г.

Пример 1. В токе азота дихлорапгидрид полистиролфосфиновой кислоты гидролизуют дистиллированной водой при кипении в течение 4 час. Гидролизованную смолу промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах, сушат в вакууме при температуре 60° С и давлении 2 мм рт. ст., СОЕ по 0,1 н. раствору 4,9 мг-экв/г.

Далее полистиролфосфнновую кислоту (1 г) обрабатывают эпихлоргидрипом (35 мл) при 110° С в токе азота в течение 12 час. По окончании реакции смолу промывают на колонке изопропиловым спиртом, сушат до постоянного веса в вакууме при температуре 60° С и давлении 2 мм рт. ст.

Содержание фосфора 8,9%, хлора 9,35%. СОЕ по 0,1 н. раствору КОН 3,3 мг-экв/г.

Пример 2. Дихлораигидрид нолистиролфосфиновой кислоты (1 г) обрабатывают абсолютным этанолом (40 мл) в присутствии металлического натрия (0,7 г) в токе азота.

После реакции полученный фосфит экстрагируют спиртом, сушат в вакууме при температуре 60°С ,и давлении 2 мм,рт..ст., СОЕ по 0,1 н. раствору НС1 1,3 мг-экв/г.

Далее смолу обрабатывают эпихлоргидрином по примеру 1. 3 Предмет изобретения Способ получения фосфорсодержащего катионита на основе сшитого полимера дихлорангидрида стиролфосфиновой кислоты, отли- s 4 чающийся тем, что, с целью расширения ассортимента селективных ионитов, указанный полимер гидролизуют или этерифицируют спиртом с последующей обработкой эпихлоргидрином и дальнейшим гидролизом.