СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА Советский патент 1974 года по МПК C07C31/22 

Изобретение относится к способу получения глицерина, который находит широкое применение в промышленности органического синтеза.

Известен способ получения глицерина гидролизом глицидилового спирта в присутствии катализаторов основного характера при нагревании до 150°С.

Выход конечного продукта 96%.

Однако такой способ имеет низкую концентрацию глицерина в растворе и наличие побочных продуктов.

С целью ликвидации указанных недостатков, предлагается процесс вести нод давлением двуокиси углерода от 1,5 до 80 ати с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Смесь 61,4 г глицидилового спирта и 38,6 г воды нагревают в присутствии 0,54 г гидроокиси натрия в стальной ампуле под давлением двуокиси углерода 10 ати при 100°С в течение 2 час. После .перегонки получают 71,4 г глицерина, что соответствует 93,6%-ному выходу на взятый глицидиловый спирт. Существенный эффект, оказываемый присутствием двуокиси углерода, виден из данных, приведенных ниже.

Катализатор

Выход глицерина, полученный при гидролизе 61,4%ного раствора глицидола, %

Без катализатора

56,2

78,5

Катализатор основного характера

93,6

Катализатор основного характера, 10 ати двуокиси углерода

Пример 2. 100 г 70,3%-ного водного раствора глицидилового спирта нагревают в присутствии 0,6 г KzCOa и СОз (6 ати) при 90°С в течение 2,5 час и после перегонки получают 79,6 г глицерина, что соответствует 91,1%-ному выходу по глицидиловому спирту. Гидролиз этого раствора в тех же условиях, но без

давления СО2, дает 39,9 г глицерина, что соответствует лишь 45,6%-иому выходу на взятый глицидиловый спирт.

Пример 3. Смесь, получаемую при эпоксидировании аллилового спирта и содержащую 69 г глицидилового спирта, 7 г аллилового спирта, 0,1 г перекиси водорода и 25,5 г НоО, нагревают при 100°С в течение 2 час в присутствии 0,5 г ЫаНСОз и под давлением СО2 12 ати. После отгонки аллилового спирта

ружено. Перегонка остатка дает 78,6 г глицерина, что соответствует 92%-ному выходу. Гидролиз этой же смеси при катализе 0,1 г H2SO4 дает .глицерин с выходом лишь 34,3%. Кроме того, образуется 2,4% аллиловых эфиров глицерина.

Пред м е т изобретен и я

1.Сиособ получения глицерина гидролизатом глицидилового спирта в присутствии катализаторов-реагентов основного характера при нагревании до 200°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого нродукта, процесс ведут под давлением двуокиси углерода от 1,5 до 80 ати.

2. Способ по п. 1, отлича оп(япся тем, что давление в ироцессе иоддерживают от 6 до 12 ати.