i,
Изобретение отиосится к сноеобам получения производиы.х нероксндикарбоновых кислот, в.частности диэфнров иероксидикарбоновых кислот, которые могут найти нрнменение, Наиример, в качестве инициаторов радикальных реакций.
До настоящего времени из представителей этой группы соеди 1еиий были известиы лишь эфиры пероксидияитарной и нероксидиглутаровой кислот, которые получают, исходя из внутренних аигидридов дикарбоновЕ ьх кислот.
Предложегщый сиособ является новым. По этому способу можно получить различные диэфиры пероксидикарбоновых кислот. Снособ заключается во взаимодействии алкилового моноэф.ира нолухлорангидрида днкарбоновой кислоты с щелочным раствором перекиси водорода в водной среде нри температуре не ниже 0°С.
Щелочную среду можно создать щелочью или щелочным карбонатом. Соед1И1ения нолучают с выходом до 70%.
Характеристики синтезированного ряда новых перекисиых соединений нредставлены в таблице.
Приведенные экснериментальные и аналитические данные интересны не только как характеристики до сих пор неизвестпых соединений. Они показывают также иасколько щироки
нрактические возможности предлагаемого способа получения перекпспых соединений.
Получеииые перекиси хорошо растворимы в оргаппческих растворителях (бензоле, спирте, ацетоне и т. д.) и могут быть 1сиользовапы в качестве инициаторов радикальных реакций, а также для генерироваиня карбалкоксизаме ценных алкпльпых радикалов.
Пример 1. К энергичио перемешиваемой и охлажденно до 0°С смеси 80 мл 10%-пой NaOil и ПО мл 3%-ной прнбавляют по каплям 33 г моноэтилового эфира нолухлорангидрида янтарной кислоты. Выпавший белый осадок отфильтровывают, промывают 10%кым водным раствором КаПСОз, дистиллированной водой и сушат в вакууме. Получают 22 г диэтилового эфира нероксидияптариой кислоты. Паличие активного кислорода оиредел я ют 1юдометр 1 чески.
Пример 2. Диалогично примеру 1 берут такое же количество н;елочного раствора нерекиси водорода и 38,5 г моиоэтилового эфира иолухлораигидрида адининовой кислоты. Реакционную смесь экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку иромывают 5%-иым раствором NanCOs, дистиллироваииой водой и сушат над Na2SO4. Эфир отгоияют, получают 28 г диэтилового эфира иероксидиад тиновой
Т а б .i и ц а
кислоты. Аналогично иолучают соединения, приведеи 1ые в вышеуказаниои таолнце. Предмет изобретения Способ получения диэфнров нероксндикар- 5 боновых кислот, отличающийся тем, что алкиловые моноэфиры нолухлорангидрида дикарооиовых кнслот иодвергают взаимодействию с щелочным раствором иерекиси водорода в водной среде ири темнературе не ииже 0°С с последующим выделеннем продукта изнест1п м способом.
Даты
1972-01-01—Публикация