Способ получения формилакриловой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07C59/28 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ

Изобретение относится к способам полу- чения формилакридовой кислоты. Будучи соединением весьма реакционноспособным/ эта альдегидокислота .представляет большую практическую ценность. Исполвзование ее в органическом синтезе ограничено вследствие отсутствия промышленных методов получения, хотя она представляет большой интерес в химии мономеров и как физиологически активное вещество.

Известен способ получения формилакри- повой кислоты путем окисления пирослизевой кислоты щелочным раствором брома. Такой способ трудновоспроизводим н требует при- ме 1ения дорогостоящего окислителя - брома.

, С целью упрощения технологии прбцессЙ .предложен способ получения формилакрило;вой кислоты электрохимическим окислением пирослизевой кислоты на электродах из двуокиси свинца в среде минеральной кис-. лоты, например серной, при анодном потенциале 1,5-1,55 в. С целью интенсификации процесса целесхюбразно его, вести в при- сутствии катализатора - переносчшса тока, например бихромата калия,

Было установлено, что электрохимическое окисление пирослизевой кислоты на 1 аноде из двуокиси свинца в рагтворе однонормальной серной кисло1Ъ1 приводит npf имущественно к образованию 4 орми;гакри«о: вой кислоты с выходом до 75%. :, С целью направленного окисления пиро слизевой кислоты до формилокрило1юй и ; уменьшения возможности дальнейшего окисления последней электролиз необходимо вести при постоянном потенциале, равном : 1,55 в. Электролиз протекает с одшшко ,выми результатами как в случае окисления /истинного раствора, так и суспензии пиро слизевой кислоты.

Пример 1.В термостатированный электролизер с разделенным с помощью керамической диафрагмы анодным и катодным пространством вливают 15р мл одно нормальной серной кислоты и 7,5 г пиро слизевой. Электролизат перемешивают до ;однородной суспензии, В катодное npocTpai ство заливают однонормальную серную кис-с лоту и вставляют свинцовый катод. Анод iцилиндрический из,двуокиси свинца с видии;-&.52зг1,

. о

МОЙ поверхностью 62 си . Раствор подвергают электролизу при поспоянт(ом потен -: циале анода, равном 1,55 в, температуре С в течение 5-6 час при тщательном дбремешивании,

,:.

Пример 2. Процесс ведут в элек-тро)тааерв( описанном в njiUMepe 1, с теми )ке количествами растворителя и пиросдиЬевой кислоты, но в электролиэат добавля-; .ют 3 г КлСг уО . Раствор подвергают :

электролизу 1ри постоянном потенциале :анода, равном 1,55 в, температуре 15i2O С в течение 3-4 час при тщательном , перемешивании. Выход формилпкриловой

-КИСЛОТЫ по Веществу с ггавляет 80-85%.

1-.

I II {5 е д W е т и э о б р е г е м и я

1.Способ получения форммллкриловой кислоты окислением пиро пизевой кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что. с целью упрощения технологии процесса, пирослизевую кислоту подвергают электрк эшмическому окислению на электродах иа двуокиси свинца в среде минераЛ1.ной кислоты, например серной, нри анодном потенциале 1,5-1,55 в с последующим выделением целевого продукта иавестшлми прием ми.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю UI и й-} с я тем, что, с целью интенсификации процесса, процесс ведут в присутствии катализатора - переносчика тока, например бихромата калия.