Электролит для электрохимического определения коэффициента диффузии водорода в стали Советский патент 1990 года по МПК G01N17/00 

ё

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при оценке и прогнозировании работоспособности оборудования в сероводородсодержащих средах. Цель изобретения - повышение точности и экспрессности определения. Электролит содержит следующие компоненты, г/л: бихромат калия 45-55

серная кислота 3,70-3,74

персульфат натрия 1,20-1,30

глицерин 605-655

вода - до 1 л. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при изучении и выборе материа лов предназначенных для эксплуатации в средах, вызывающих наводороживание, причем определение параметров наво- дороживания (коэффициентов диффузии водорода, водородопроницаемости и и для оценки и прогнозирования работоспособности оборудования в сероводородсодержащих средах.

Целью изобретения является повышение точности и экспрессности определения коэффициента диффузии водоро

да в стали.

На чертеже представлена кривая анодного окисления водорода, абсорбированного металлом (где i.- начало наводороживания).

Электролит для электрохимического определения коэффициента диффузии водорода (DH) в стали по форме анодных кривых дополнительно содержит серную кислоту, персульфат натрия и глицерин при следующем соотношении компонентов, г/л:

Бихромат калия

Серная кислота

Персульфат натрия

Глицерин

Вода

Повьш1ение точности определения коэффициента диффузии обусловлено снижением фонового тока I Фон.что позволяет использовать максимальную Чувствительность прибора и наиболее Т5ЧНО оценить ди44.узионный ток окисления водорода 1,. Расчет коэффи45

3,70 - 1,20 - 605 - До 1 л

55

СП

о

(Х

циента диффузии водорода D „ произво- ;дится по уравнению, в которое входит время задержки Cj , отвечающее величне 0,6299 . Чем точнее определе на величина , тем точнее можно рассчитать величину D.

Сокращение времени испытаний достигается снижением времени установления стационарного фонового тока на образце.

Введение дополнительно серной кис- ;Лоты в раствор, содержащий в качест- ве пассиватора бихромат калия, сокра- |щает время установления стационарно- 1го фонового тока. При содержании кис- |лоты в количестве 3,70-3,74 г/л вре- мя стабилизации уменьшается в 4-6 раз

Электролит готовят следующим образом.

В 500 + 20 мл воды растворяют последовательно 45-55 г бихромата ка.пия 1,2-1,3 г персульфата натрия и 3,70- 3,74 г концентрированной серной кисло

ты (d- 1,86), что соответствует 2 + 0,01 мл. К полученному водному раствору добавляют 605-655 г глицерина (d 1,26), что соответствует 480-520 мл. Раствор годен к применению в течение трех суток при комнатной температуре. Для увеличения срока службы раствор хранят в холодильнике .

; Определение коэффициента диффузии водорода в стали проводят следуюпщм ;образом.

На плоском стальном образце закрепляют с двух сторон две электрохимические ячейки. Одна ячейка (катодная) служит для электролитического наводо- роживания образца катодной поляризацией при плотности тока 250-500 А/м, вторая ячейка (анодная) используется для снятия анодных кривых окисления водорода, проходящего через образец при наводороживании.

В анодную ячейку, т.е. ячейку, закрепленную с анодной стороны образца, заливают электролит указанного состава, помещают в нее электрод сравнения (ЭС), вспомогательный электрод (ВЭ) и соединяют рабочий электрод (РЭ), ЭС и ВЭ с потенциостатом. На потенциостате задают потенциал + 0,8 В и записывают анодный ток пассивации до установления стационарного постоянного во времени фонового така I ф, плотность которого должна составить не более 3-4 мкА/см. После этого.

в катодную ячейку, т.е. ячейку, закрепленную с катодной стороны, заливают раствор для наводороживания, помещают ВЭ, соединяют ВЭ и образец с. поляризующим устройством (выпрямитель, потенциостат). В момент включения катодной поляризации на анодной пасси- вационной кривой делается метка.

Появление водорода, проникающего, через образец, отражается на анодной, кривой в виде подъема тока, который после определенного времени достигает постоянного во времени предельного значения Ifrp, соответствующего стационарным условиям диффузии водорода в металле. Потенциостат включают и кривую обрабатывают: находят величину диффузионного тока водорода

20

15

30

35

дл.

45

50

5

Hi I пред I

Фен ) 1

определяют время задержки f, которое равно времени при установлении тока I, равного 0,6299 1д„ф, рассчитывают коэффициент диффузии водорода D „ по формуле Деванат сана

бт; .

где 1 - толщина образца, см; 3 время задержки, с.

Время задержки Г, 394 с: D .i 9,5x10- см Vc. .

В табл. 1 представлены результаты измерения коэффициента диффузии водорода с использованием различных электролитов предлагаемого, базового и известного на стали 20ХГСДЮЧ.

Как следует из табл. 1, результаты, полученные с использованием предлагаемого электролита, дают по сравнению с базовым и известным большую . точность и достоверность данных.

Так, ток диффузии по сравнению с базовым в 6 раз больше, а по сравнению с известным в 9 раз. Это свидетельствует о большей чувствительности метода с использованием предлагаемого электролита.

Время стабилизации фонового тока с использованием предлагаемого раствора значительно меньше, чем в известном в 10 раз, а по сравнению с базовым в 15 раз, что приводит к ускорению испытаний.

В табл. 2 приведены данные по определению коэффициента диффузии вог

дорода с использованием предлагаемого электролита для различных марок сталей. Коэффициенты диффузии водорода определяются с высокой точность и являются индивидуальной характеристикой -данной марки стали. , -.Si-,

-; .

Изобретение направлено для оценки надежности и прогнозирования работоспособности оборудования, работающего в средах, вызьшающих наводорожиПримечание. Сталь 20ХГСДЮЧ; толпщна образца 1 0,15 см, площадь

навороживания S 5 см С 2 г/л. Результаты приведены средние из 5 измерений.

Примечание : Стальные образцы отожжены при 940 С в течение 3 ч.

к ью

и 6

3 о б р

10

Формула изобре те н и я Электролит для электрохимического определения коэффициента диффузии водорода в стали, содержащий раствор бихромата калия, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности и экспрессности определения, он дополнительно содержит серную кислоту, персульфат-натрия и глицерин при следующем соотношении компонентов, г/л:

.а б л и ц а 2

0.6 3Jdug)