СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛАКРИЛОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1974 года по МПК C07C59/74 C25B3/02 

1

Изобретение относится к способам получения формилакриловой кислоты.

Эта непредельная альдегидокислота относится к числу цепных мономеров промышленности пластмасс. Однако промышленных способов получения формилакриловой кислоты в настояш,ее время не имеется. К числу известных лабораторных способов относится окисление фурфурола перекисью водорода в присутствии в качестве катализатора пятиокиси ванадия. Способ отличается большой трудоемкостью и плохой воспроизводимостью результатов.

Цель (Изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода формилакриловой кислоты.

Для достижения цели фурфурол подвергают электрохимическому окислению на электродах из двуокиси свинца в среде минеральной кислоты, например серной, при анодном потенциале 1,5-1,56, 15-60°С и соответственно концентрации фурфурола 0,6-0,2 моль/л. Желательно процесс вести при количестве тока, приходящемся на 1 моль фурфурола, равном 125-140 а/час.

Предлагаемый способ получения формилакриловой кислоты отличается простотой, хорошей воспроизводимостью результатов и высоким выходом формилакриловой кислоты по веш,еству, достигающим 80%. Характерной

особенностью процесса для получения максимального выхода формилакриловой кислоты является необходимость строгого соответствия темнературного режима и концентрации фурфурола в электролите. Так, при 35° С оптимальная концентрация фурфурола в электролите составляет 0,45 моль1л, а при 60° С она должна быть снижена до 0,25 моль1л. Для получения максимальных выходов формилакрнловой кислоты необходимо через электролит пропустить 125-140 на 1 моль фурфурола.

Сущность предлагаемого способа получения формилакриловой кислоты из фурфурола электрохимическим методом изложена в примере.

Пример В анодное пространство термостатированного электролизера помещают 150 мл 1,ОН. серной кислоты и 6,5 мл свежеперегнанного под вакуумом фурфурола. В керамический сосуд, служащий диафрагмой, помещают свинцовый катод и заливают 1,0 н. серную кислоту. Анод - цилиндрический из двуокиси свинца ( . Электролиз проводят в течение 2,4 час при температуре 35°С, плотности тока 0,06 alcM п концентрации 0,40 моль/л.

В результате определения формилакриловой кислоты было установлено, что содержание последней в электролизате составляет 3 0,32 моль/л, что составляет 80% от количества взятого фурфурола. т-г П р е д м е т и 3 о б р е т е н и я 1. Способ получения формилакриловой кислоты окислен.ием фурфурола, отличающийся тем, -что, с целью упрощения процесса, фурфурол подвергают электрохимическому окислению на электродах из двуокиси свинца в среде 4 минеральной кислоты, например серной, при анодном потенциале 1,50-1,55 в, 15-60° С и соответственно концентрации фурфурола 0,6- моль/л с последующим выделением целевого продукта .известными приемами, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, процесс ведут при количестве тока, приходящемся на 1 мол1 фурфурола, равном 125-140 а/час.