Способ получения ацетилакриловой кислоты Советский патент 1979 года по МПК C07C59/37 C07C51/24 

Изобретение относится к способу получения ацетилакриловой кислоты, представляющей большую практическую ценность в химии мономеров и биологи чески активных веществ. Известен способ получения ацетилакриловой кислоты путем электрохимического окисления 5-метилфурфурола на электродах из графита или двуокис свинца в среде минеральной кислоты при плотности тока 5-12 А/дм 1. длительность процесса 6-10 ч. К недостаткам этого способа следу ет отнести длительность реакции и отсутствие в промышленном масштабе исходного сырья. Целью изобретения является расшир ние сырьевой базы и интенсификация процесса. Поставленная цель достигается тем что ацетилакриловую кислоту получают путем электрохимического окисления 2-метилфурана (сильвана) на электродах из графита или двуокиси свинца в среде минеральной кислоты при плот ности тока 5-12 присутствии катализатора-бихромата калия или сул фата церия. Отличительной особенностью способ является использование в качестве ис ходного сырья сильвана, а в качестве катализатора бихромата калия или сульфата церия. Процесс осуществляют при интенсивном перемешивании сильвана для создания мелкодисперсной эмульсии. Выход ацетилакриловой кислоты достигает 90%. Процесс протекает в течение 3 ч (увеличение скорости процесса более чем в 2 раза) с использованием более дешевого сырья - сильаана. Пример 1. Процесс проводят в термостатированном диафрагменном электролизере, снабженном эффективной мешалкой. В анодное пространство, имеющее графитовый анод с поверхностью 75 см вливают 250 мл 1 н. серной кислоты и 20 мл -сильвана. В катодное пространство заливают 1 н. серную кислоту и помещают катод из любого материала, стойкого в кислой среде. Анолит подвергают электролизу при постоянной анодной плотности тока 5 температуре 25-30 0 в течение 7-8 ч при тщательном перемешивании. Выход ацетилакриловой кислоты по сильвану 75-80%. Пример 2. Процесс ведут, как в примере 1, но при анодной плотности

тока 10 А/дм. Анолит подвергают электролизу при 25-30°С в течение 5-6 ч.

Выход ацетилакриловой кислоты 7580%.

Пример 3. Процесс ведут, как в примере 1, но вместо графитового анода используют анод из двуокиси свинца с видимой поверхностью 75 см. Анолит подвергают электролизу при постоянной анодной плотности тока 10 А/дм и температуре 25-ЗО С в течение 5-6 ч.

Выход ацетилакриловой кислоты 80- 85%.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примерам 1 и 3, но в электролизат добавляют 4 г О. . Анолит подвергают электролизу при постоянной плотности тока 6-7 А/дм в течение 3 ч при 25-30°С и тщательном перемешивании .

Выход ацетилакриловой кислоты 85- 90%.

Пример 5. Процесс ведут, как в примерах 1 и 3, но в электроли добавляют 4 г Се ( . Анолит подвергают электролизу при анодной плотности тока 6-7 А/дм в течение 3 ч при 25-30°С и тщательном перемешивании.

Выход ацетилакриловой кислоты 85%.

Формула изобретения

Способ получения ацетилакриловой кислоты путем электрохимического окисления производного фурана на электродах из графита или двуокиси свинца в среде минеральной кислоты при плотности тока 5-12 А/дм, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и интенсификации процесса, в качестве производного фурана используют 2-метилфуран и процесс ведут в присутствии катализатора - бихромата калия или сульфата церия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 535284, М.Кл. С 07 С 54/04, 1974.