Способ обогащения сырого антрацена Советский патент 1933 года по МПК C07C15/28 

Согласно германскому патенту z 42050 1887 года сырой 33%-ный антрацен при агревании с пиридиновыми основаниями, количестве до 2-х частей на вес сырого антрацена, выделяет при охлаждении 80- 82%-ый продукт.

Применение этого метода к обогащению Донбассовских,гораздо более богаых карбазолом, сырых антраценов, как показывают опыты, не дает такой высокой степени очистки.

Так, при обработке технического 45%-го донецкого антрацена двумя частями пиридиновых оснований (промывка высадившегося при комнатной температуре кристаллического осадка одной частью пиридиновых оснований и одгюй частью метилового спирта) дает, при пересчете на беззольный продукт, лишь 74 - 75%-ый антрацен. Лучшие результаты при обработке двумя частями пиридиновых оснований дают более низкопроцентные (25 -30%-ые) п.рол}кты, получаемые обработкой 9 - 12%-ых антраценов керосином или двумя частями горячей воды, увлекающей за собой при горячем отжиме жидких при температуре 90-95 смолистых масс, на ряду с частью антрацена (потеря на антрацен приблизительно 20%) и значительную часть фенантрена и карбазола.

Пример 1. Одна вес. часть обогащенного горячей водой27%-ного антрацена обрабатывается двумя вес. частями пиридиновых оснований при нагревании до полного разделения. По охлаждении кристаллический осадок отсасывается, промывается одной частью пиридиновых оснований, затем одной частью метилового спирта и сушится. Выход-0,25 вес. частей антрацена 84,5%-ой чистоты (потери 21%).

По предлагаемому способу к пиридиновым основаниям добавляют крепкую серную или соляную кислоты, в количестве около Vio на вес взятого в работу 25 - 45%-го антрацена, что повышает чистоту получаемого антрацена, по сравнению с продуктом, очищенным обработкой пиридиновыми сснованийми, в аналогичных условиях, но без добавления указанных кислот, приблизительно на 10%.

Пример 2. Одна ir.tc. часть антрацена обрабатывается при нагревании двумя вес. частями пиридиновых оснований (температ фа перегонки 94 -184), с добавлением 0,1 вес. части серной кислоты. Дальнейшая обработка, как указано в приглере 1. Получено 0,246 вес. антрацена 94%-ей чистоты (потери -на антрацен 14%).

Пример 3. Одна вес. часть донецкого 45%-го антрацена обрабатывается пиридиновыми основаниями, с добавлением серной кислоты, как указано в цримере 2. Выход 0,44 части 89%-го антрацена (потери на антрацен 15%).

Надо полагать, что выделяющаяся частичным гидролизом сульфатов пиридиновых оснований серная кислота обладает свойством затруднять образование трудно растворимых комплектных соединений антрацена с карбазолом, однако увеличение количества серной кислоты не дает дальнейшего повышения процентности выделяющегося антрацена.

Vi

Аналогичное более слабо выраженное влияние на степень чистоты выделяющегося из пиридиновых растворов антрацена оказывает крепкая соляная

кислота.

Предмет изобретения.

Способ обогащения сырого антрацена с помощью пиридиновых оснований, отличающийся тем, что к пиридиновым основаниям добавляют небольшое количество серной или соляной кислоты.