СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО ЖЕЛЕЗА Советский патент 1972 года по МПК C01G49/00 G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения карбонатного железа.

Известен способ определения карбонатного железа, включающий предварительное селективное отделение железа силикатного путем обработки пробы растворителями, например хлорным железом, уксусной кислотой, азотной кислотой, с последующим растворением в соляной кислоте и определением двухвалентного железа титрованием окислителями, например раствором бихромата калия.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для повышения точности анализа в качестве селективного растворителя используют смесь растворов фтористого аммония и хлористого цинка.

Пример. 0,5 г руды, измельченной до 0,03-0,04 мм, помещают в стакан емкостью 150 мл, приливают 20 мл 10%-кого водного раствора фтористого аммония, 3 мл 10%-ного водного раствора хлористого цинка, нагревают, помешивая, на водяной бане с температурой 80-90°С в течение 25 мин. Затем добавляют 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода и нагревают еще 5 мин на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтр с пористой пластинкой № 2, сливая при этом на фильтр карбонаты и растворившиеся силикаты и удерживая в стакане ручным магнитом магнетит и

железо металлическое. Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой и растворяют в соляной кислоте, добавив 1,5 е углекислого натрия без доступа воздуха.

В полученном растворе определяют двухвалентное железо титрованием 0,1 н. раствором бихромата калия с индикатором дифениламиносульфонатом натрия. Количество карбонатного железа затем определяют по формуле

О/РР -

тЬГекарб -

где V - количество раствора бихромата калия, пошедшего на титрование, в миллиметрах; Т - титр раствора бихромата калия по

Fe в граммах на миллиметр; и - навеска исходного материала в граммах.

Предмет изобретения

Способ определения карбонатного железа, включающий предварительное селективное отделение железа силикатного, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве селективного растворителя используют смесь растворов фтористого аммония и хлористого цинка.