СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЦИНКА Советский патент 1973 года по МПК G01N31/00 

1

Известен способ определения окиси цинка лутем предварительного селективного растворения ее и последующего определения цинка в растворе одним из известных методов. В качестве селективного растворителя используют, например, раствор ацетата аммония в щелочной среде с добавлением хлористого кальция в роли ингибитора. Однако известный способ применяют для анализа продуктов, в которых преобладает окись цинка. С увеличением содерл ания металлического цинка в образце возрастает ошибка определения окиси цинка, поскольку в раствор начинает переходить металлический цинк.

С целью определения окиси цинка в металлическом цинке и других образцах, содержащих в основном циик в виде металла, предлагается в качестве селективного растворителя использовать раствор бихромата калия. Для анализа используют, предпочтительно, 27о-ный раствор бихромата калия. При этом в раствор переходит 95-96% окиси цинка и 3-4% металлического цинка, например, из цинковой пыли.

Пример.

Определение окиси цинка. Навеску измельченного продукта 0,2-0,3 г помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают 100 мл 2%-ного раствора бихромата калия и

перемешивают на мешалке горизонтального вращения в течение 40 мин (скорость вращения 120-125 об/мин.). Затем фильтруют через плотный фиЛьтр и промывают остаток

5-6 раз дистиллированной водой. В фильтрат, содержащий окись цинка, приливают 5 мл разбавленной соляной кислоты, 1 г двузамещенного фосфата натрия и 10 мл ЮУо-ного раствора аммиака. Раствор нагревают до полного удаления запаха аммиака. При этом выпадает кристаллический осадок цинк-аммоний фосфата. По охлаждении раствора осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором нитрата аммония. Затем

осадок цинк-аммоний фосфата растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор выпаривают до небольшого объема (5-10 мл} и нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции. В полученном растворе определяют окись

цинка общеизвестным полярографическим методом.

Определениеметаллического

цинка. Остаток металлического цинка растворяют на фильтре в горячей разбавленной

соляной кислоте в колбе, в которой вели перемешивание, фильтр промывают несколько раз дистиллированной водой. Раствор в колбе упаривают до объема 15-20 мл, нейтрализуют аммиаком и определяют цинк также полярографическим методом.

Относительная ошибка определения окиси цинка и металлического цинка колеблется от 1 до 3% в зависимости от содержания в иродукте окиси цинка.

Предмет изобретения

1. Сиособ определения окиси цинка путем предварительного селективного растворения

ее и последующего определения цинка в растворе одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью определения окиси цинка в металлическом цинке и других образцах, содержащих в основном цинк в виде металла, в качестве селективного растворителя используют раствор бихромата калия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют, предпочтительно, 2%-ный раствор бихромата калия.