СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗАВСЕС0103И,чЯ <3>& ПЛТ?НТИЯ--«т::1л^чЕс:;АЯEHbXHQVfcKA Советский патент 1965 года по МПК G01N31/16 C01G49/00 

Промышленное использование железистых кварцитов требует точных и быстрых методов определения железа, связанного с магнетитом, являющимся главным рудным минералом.

Известен способ определения железа, связанного с магнетитом, путем растворения навески в соляной кислоте с последующим титрованием двухвалентного железа окислителями. Однако магнитный концентрат, кроме магнетита, всегда содерл ит примеси других минералов. Наличие карбонатного и металлического железа, растворяющегося з соляной кислоте, приводит к ошибкам отгределения магнетитового железа. Чтобы внести поправку на металлическое железо, его обычно определяют отдельно путем обработки навески руды раствором хлорной ртути или сернокислой меди. Неразложившуюся часть руды отфильтровывают и в полученном растворе титруют железо бихроматом или перманганатом калия. Этот способ неудобен в исполнении и недостаточно точен, особенно при использовании сернокислой меди. Способ очистки магнитного концентрата путем селективного растворения карбонатного железа в уксусной кислоте не получил практического применения из-за продолжительности очистки и недостаточной надежности.

вого железа в присутствии карбонатного и металлического железа навеску руды сначала обработать раствором хлорного железа. При этом карбонатное и металлическое желе30 растворяется с образованием двухвалентного железа, которое окисляют перекисью водорода до трехвалентного. В остатке определяют двухвалентное железо, связанное с магнетитом, путем растворения остатка в соляной кислоте без доступа воздуха и последующего титрования раствора бихроматом калия.

Пример. Навеску материала в 1 г, измельченную до 200 меш, помещают в коническ ю колбу емкостью 250 мл, приливают 20мл 6%-ного раствора хлорного железа и 10 мл дистиллированной воды. Накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на плитке, поддерл ивая умеренное кипение раствора

в течение часа. К охлажденному раствору приливают 5 мл перекиси водорода (30%ной), перемешивают и затем кипятят раствор 10 мин для разложения избытка перекиси водорода. В остатке определяют двухвалентное

железо, связанное с магнетитом. Для этого растворяют остаток в 30 мл соляной кислоты уд. вес 1,19, предварительно добавив в колбу 1-1,5 г углекислого натрия. Растворение ведут при кипячении в течение 20 мик без дос150 мл воды, 30 мл серной кислоты (1:4), 10 мл ортофосфорной кислоты (1:4) и 10 мл 11%-ного раствора дифениламиносульфоната натрия. Раствор титруют 0,1 н. раствором бихромата калия до перехода окраски индикатора Б фиолетовый цвет. .Количество магнетитового железа определяют на основании содержания двухвалентного железа или закиси железа по формуле

%Ремаг. %Fe2 3 %FeO 2,33

Предмет изобретения

Способ определения железа, связанного с магнетитом, иутем растворения навески в соляной кислоте и последующего титрования двухвалентного железа окислителями, отличающийся тем, что, с целью устранения влияния карбонатного и металлического железа, навеску перед растворением в соляной кислоте обрабатывают раствором хлорного железа и образующееся двухвалентное железо окисляют перекисью водорода.