СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА Советский патент 1964 года по МПК G01N31/16 C01B13/00 C01G49/00 

Известные способы определения кислорода в железных порошках либо длительны и сложны, либо неточны. Сущность предложенного способа заключается в том, что кислород определяют по общему металлическому и закисному железу с расчетом по специально выведенному уравнению ,4298 Реобщ-0,т {ЗРе,,алл +Fe).

Содержание в железном порошке Fe 0,7 определяют известным объемным бихроматьым методом.

Величину 2 (Р& металл г Fe) определяют по Ре, содержащемуся в фильтрате и по Ре в нерастворимом остатке. Предлагаемый способ повышает точность и упрощает анал-из.

Пример. 0,2 г железного порошка с размером частиц «е более 0,147 мм (минус 10()меш} помещают в сухую коническую колбу емкостью 250 мл, приливают из бюретки 50 мл 0,25 н. раствора двухромовокислого калия, плотно закрывают .колбу резиновой пробкой и взбалтывают содержимое 15 мин. Открывают колбу, доливают 10 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19), не содержащей окислителей, снова закрывают колбу пробкой и осторожно взбалтывают ее содержимое до полного растворения металлической меди (10-15 мин). Вынимают пробку и обмывают ее водой, собирая жидкость в ту же колбу. Отфильтровывают нерастворимый остаток на слой прокаленного асбеста.

Нерастворимый остаток на фильтр количественно не переносят. Колбу и осадок на фильтре промывают по 7-8 раз холодным 5%-ным раствором сернокислого аммония. Фильтрат и промывную жидкость переносят из колбы для отсасьгвания в коническую колбу емкостью 800 мл и сохраняют раствор (А).

Асбестовый фильтр с осадком и с фарфоровьга кружком нереносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 0,5-1 г углекислого натрия, осторожно прнливают 30 мл соляной кислоты, не содержащей хлора, н растворяют осадок нри слабом кипячении раствора. В том случае, если осадок полностью не растворился в соляной кислоте (уд. вес 1,19), добавляют 0,2-0,5 г фтористого натрия и продолжают слабое кипячение до полного растворения темных частиц. Содержимое колбы охлаждают проточной водой, прибавляют 40 мл смеси серной и фосфорной кислот, переносят раствор в коническую колбу емкостью 800 мл, разбавляют водой до 350-400 мл, нрибавляют 3 капли 1%-ного раствора дифениламина в серной кислоте, перемешивают и оттитровывают 0,1 г раствором двухромовокислого калия до появления синей окраски.

К раствору (А) добавляют 5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84), 20 мл фосфорной кислоты (уд. вес 1,70), разбавляют его водой до 350-400 мл, прибавляют 3 капли 1%-ного раствора дифениламина в серной кислоте, перемешивают и оттитровывают 0,15 н. раствором соли Мора до перехода синей окраски в голубовато-зеленую.

2(3Fe g;;jayj +часть Fe, перешедшая в раствор), 0/, (.-...). г. 10

где а - количество мл раствора двухромовокислого калия, взятое для проведения анализа, мл;

б - количество раствора соли Мора, прошедшее на титрование, мл; к--соотношение между титрованными растворами двухромовокислого калия и соли Мора;

Т - титр раствора двухромовокислого калия, выраженный в г железа; в - навеска, г.

Предмет изобретения

Способ определения кислорода в железных порошках по определению из разных навесок железа и его окисных соединений путем растворения навески, фильтрации и титрования бихроматным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрошения анализа, в качестве растворителя берут слабый сернокислый раствор смеси сернокислой меди и двухромовокислого калия с последуюш,им определением, используемой для расчета кислорода, величины 1(ЗР давугл+Ре)известным способом.