Способ определения карбонатного марганца Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 C01G45/00 

Изобретение относится к аналитическо химии и касается способов определения карбонатного марганца ь карбонатных и карбонатно-окисных марганцевых рудах. Известны способы определения карбонатного марганца с использованием в качестве растворителя 1О% раствора хлористого аммония в 3% аммиаке, 6 N раствора сернокислого амг/юния, 5% раствора трилона Б в 0,5% едком натре. СпособЫ. дают большую погрешность и плохую СХОДИМОСТЬ результатов 1. Известен способ определения марганца в карбонатных породах путем разложения образца при нагревании и воздейстВИИ разбавленным раствором азотной кислоты с последующим анализокуг одним из известных методов. Однако азотная кисло та в известном способе растворяет не только карбонатные минералы марганца, но и окисные , а также соедзгае1шя железа и другие минералЫу входящие в состав карбонатных пород и не является селективным растворителем для определения только карбонатного марганца КЗ всего состава марганца марганцевой руды . Наиболее бллзкик по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ определения карбонатного марганца,, включающий раст-, воренле навески в 1%- растворе уксусной кислоты и затем в 8 М растворе серной кислоты, окисление марганца персульфатом аммошш, титрование маргагша ОД М раствором соли Мора с шщикато- ром и расчет содержания карбонатного маргшсца 3j . Способ дает завышенные на 2-3% результаты за счет растворешш с карбонатным марганцем закиси марганца окисньос м шералов (псиломелана, мангашгга), Кроме того, способ сложен, так как предусматривает большое количество операций. Целью изобретения является повышеие точности и упрощение определенлл арбонатного марганца. Поставленная цель достигается тем, что в способе, включаюцем растворение навески и титрование марганца с последующим расчетом содержания марганца, в качестве растворителя используют 0,20,3 N раствор азотной кислоты. При концентрации азотной кислоты ,О,2-О,3 N растворимость карбонатных марганцевых минералов максимальна, при чем увеличения растворимости в этом ин тервале концентрации уже не наблюдается Предлагаемый способ осуществляют следукяиим образом. К навеске руды 0,2 г, измельченной до-0,074 мм, приливают 50 мл 0,2N раствора азотной кислоты и растворяют при перемешивании на мешалке 1ч. ЗО мин, Раст.вор фильтруют через плотный фильтр в стакан на 250 мл, осадок промывают 3-4 раза дистиллирова1шой водо Фильтрат упаривают досуха. Остаток обрабатывают дважды соляной кислотой для удаления азотной кислоты, затем приливают 2 мл ко1щентрированной соляной кислоты, 2О-ЗО мл воды, добавляют 20 пирофосфат а натрия, разбавляют водой с до 100 мл и титруют марганец раствоом пермага аната калия потенциометриеским методом. Содержание марганца вычисляют по формуле: х. у %МИ V - объем раствора КАЛпОд израсходованный на титрование пробы, мл: Т.- титр раствора , г Мп )1 - навеска руды, г. Таким образом, именно посто5шная и точная концентрация азотной кислоты 0,2-0,3. N селективно растворяет карбонатные минералы при минимальном растворении сопутствующих минералов. Установленная концентрация селективного растворителя в указанных условиях, возможность данном случае титровать перешедший в раствор марганец потенциометрическим методом позволяет определять карбонатные мднералы марганца с точностью (1-3% отн.), намного превышающей допустимую Л 1О% отн.) точность определения в фазовом анализе. В таблице приведены результаты определения карбонатного марганца.

77082248

Предлагаемый способ отличается более л ил а ю щ и и с я тект, что, с целые высокой точ1юстьго определения содержа-повышения точности и упрощения анализа,

ния карбонатного марганца в марганцевых в качестве растворителя используют О,2рудах (см. таблицу). Максимальная раст- - О,3 N раствора азотной кислоты. воримость окисных минералов при опреде- sИсточники информации,

лении карбонатного марганца предлагае-принятые во внкмадше при экспертизе

мым способом - 1% абс.1. Мильнер Р. С. Фазовый химичесСпособ предназначен для анализа мар- кий анализ руд и шшералов, Л., ЛГУ, ганцевых руд и обеспечивает быстроту1962.

и высокую точность определения.ю2, .Пономарев X. И Методы химиФормула изобретенияс. 380

. Способ определения карбонатного мар- 5 мшеский анализ руд черных металлов ганца, включающий растворение навескии продуктов их перера тки-, М., Недра

и последукяйее титрование раствора, о т-1972, (прототип).

ческого анализа силикатных и карбонатных горных пород АН СССР, М., 1961,

3. Федоров М.Н..и др. Фазовый хи