Способ получения двуокиси кремния Советский патент 1975 года по МПК C01B33/12 C01B33/26 

Изобретение относится к технологии получения синтетической двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюминия.

Известен способ получения двуокиси кремния, легированной окисью алюминия, заключающийся в том, что тонкодисперсиый порошок двуокиси кремния обрабатывают раствором соли алюминия с последующей сушкой и прокалкой, получаемого продукта. Однако получаемая двуокись кремния не однородна по легирующей добавке - окиси алюминия.

По предлагаемому способу получения двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюмииия, кремнийсодержащее соединение, легкогидролизующееся с образованием двуокиси кремния, обрабатывают легкогидролизующимся алюминийсодержащим соединением и осуществляют их совместный гидролиз до образоваиия гомогенного золя или геля двуокиси кремния и окиси алюминия с последующей его переработкой - сушкой и прокалкой. В качестве легкогидролизующегося кремнийсодержащего соединения может быть использован тетраалкоксисилан, например тетраэтоксисилаи или галогенид кремния, например тетрахлорид кремния или смесь его с тетраалкоксисиланом. В качестве легкогидролизующегося алюминийсодержащего соединения может быть использован галогенид алюминия, алкилат или алкил алюминия. Полученную двуокись кремния, имеющую гомогенный состав, используют для изготовления легированного кварцевого .стекла, предназначенного для оболочек селективных источников высокоинтенсивного света (ВИС).

Пример 1. В герметичный реактор с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой после продувки его

сухим очищенным аргоном загружают 193,5 г тетраэтокснсилана высокой чистоты и постепенно в атмосфере аргона добавляют 60,8 г триизобутилалюминия (или 34,8 г триэтилалюминия). Затем в полученную смесь по

каплям при интенсивном перемешивании и охлаждении реактора вводят 78,5 г изопропилового газовыделения iC4Hio (или СаНе), смесь охлаждают и добавляют к ней 4820 г тетраэтоксисилаиа. Полученную гомогенную

жидкость медленно приливают к раствору 165,2 г 36%-ной соляной кислоты в 5350 г воды. Образующийся при этом золь (Si02- АЬОз) высаживают водным раствором аммиака или гранулируют в термохимической колонне газообразным аммиаком. Полученную в последнем случае «крупку сушат при 150- 300°С в течение 3-4 час н затем прокаливают при 1000-1300°С 2-6 час для достижения аморфной или кристаллической структуры

гированнои двуокиси кремния содержание окиси алюминия составляет , причем она распределена в материале равномерно.

Данные ИК-спектроскопии и рентгенофазного анализа свидетельствуют о существовании в материале групп А1-О-Si. Насыпной вес полученного продукта кристаллической структуры при величине частиц 0,1-0,4 мм находится в пределах 1,2-1,3 г/см.

В таблице представлены результаты химико-спектрального анализа двуокиси кремния, легированной % АЬОз.

Пример 2. Процесс осуществляют по примеру 1 с той разницей, что используют такое соотношение Si(OC2H5) : А1(1СаНэ)з, что конечный продукт имеет состав 3SiO2-2Al2O5.

Пример 3. Процесс ведут по примеру 1 с той разницей, что смесь Si(OC2H5)4 и А1(С2Н5)з не подвергают алкоголизу, а непосредственно гидролизуют. В данном случае вместо алюминийал;кила можно использовать хлористый алюминий.

Пример 4. Процесс осуществляют по примеру 3, но вместо Si(OC2H5)4 используют SiCU или смесь SiCU и Si(OC2H5)4 в весовых соотношениях 6:95, 95,5%. В этом случае получают гелеобразные продукты, которые обрабатывают водным раствором аммиака.

Предмет изобретения

Способ получения двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюминия, путем обработки двуокиси кремния соединением алюминия с последующей сушкой и прокалкой получаемого продукта, отличающийс я тем, что, с целью повышения однородности конечного продукта, кремнийсодержащее соединение, легкогидролизующееся с образованием двуокиси кремния, например тетраалкоксисилан, в частности тетраэтоксисилан или галогенид кремния, в частности тетрахлорид кремния или его смесь с тетраалкоксисиланом, обрабатывают легкогидролизующимся алюминийсодержащим соединением, например галогенидом алюминия, алкилатом или алкилом алюминия, и осуществляют их совместный гидролиз до образования гомогенного золя или геля двуокиси кремния и окиси алюминия.