Способ получения моносилана Советский патент 1976 года по МПК C01B33/04 

Изобретение относится к химической и электронной промышленности, в частности к получению моносилана особой степени чистоты, пригодного для использования эпитаксиальной технологии изготовления полупроводниковых приборов.

Известен способ получения моносилана путем восстановления соединений кремния, в частности тетраэтоксисилана, комплексным алюмогидридами в среде растворителей. Процесс ведут при ISG-IGO C в течение нескольких часов.

Недостатками известного способа являются довольно высокая температура процесса, его длительность и дефицитность указанных восстановителей.

Для упрощения процесса, а также повышения степени чистоты получаемого продукта предлагается восстанавливать тетра- алкоксисиланы, например тетраэтоксисилан, гидридом натрия, который является дешевым и легкодоступным продуктом. Кроме того, гидрид натрия не содержит примесей углерода и элементов III и V групп, пос

кольку их летучие соединения удаляются в процессе его получения.

Восстановление тетраэтоксисилана гидридом натрия до моносилана происходит в присутствии алюминийалкилов, взятых

шению к гидриду натрия

4NQiH-v4AtP +Si()-.-SiH 44NaAEPj-OC.H. Реакция протекает в интервале темпера0тур 4-1ОО°С с высоким выходом ( не ни же 96% от теоретического), который зависит от порядка смешения компонентов. Процесс может проводиться без растворителя в избытке тетраэтоксисилана, что .

5 способствует получению более чистого моносилана. Поскольку освоено производство очень чистых алкоксисиланов, например тетраэтоксисилана с суммарным содержанием определяемых примесей до ,

0 процесс дает возможность получать моносилан высокой степени чистоты.

в нелетучие боргидриды,что обеспечивает глубокую очистку мои осилена от дибор на в процессе получения и значительно упрощает стадию очистки продукта.

Пример, В кварцевый реактор, предварительно заполненный сухим аргоном с магнитной мешалкой, обратньм холодильником, соединенным с двумя ловушками, охлаждаемыми смесью из сухого льда, ацетона и спирта, термометром и капельной воронкой заливают 2О мл толуола и 22,2 г триизобутилалюминия. При помощи дозатора в реактор при комнатной температуре добавляют измельченный гидрид натрия в количестве 4,82 г. К полученному раствору при перемешивании постепенно прибавляют 5,2 г тетраэтоксисилана марки ОСЧ. В ходе реакции температура поднимается от 2О до . Выделяющийся моносилан для очистки от паров тетраэтоксисилана и толуола пропускают через охлажденные до -78°С ловушки. Выход мо

носилана, определяемый по весу кремния, полученного термическим разложением моносилана при ЭОО-С, 97% от теоретического . Реакция заканчивается в течение 5 мин.

Формула изобретения

10 1. Способ получения моносилана путем восстановления тетраалкоксисиланов гидридом в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьш1ения степени чистоты продукта, в качестве гидрида используют гидрид натрия и процесс ведут в диапазоне температур 4-1ОО°С.

2Q2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют триалкилалюминий.