Способ получения поверхностно-активного вещества Советский патент 1987 года по МПК C07C141/04 C11D1/12 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения поверхностно-активных веществ (ПАВ) на основе фракций вторичных жирных спиртов, которые могут.найти применение в производстве технических и бытовых жидких моющих средств, пенообразователей, эмульгаторов и других жидких композиций.

Б литературе описаны способы получения ПАВ, например способ, заключающийся в сульфатировании вторичных спиртов газовоздушной смесью, содержащий 2-10 об.% серного ангидрида, при мольном соотношении спирт: серный ангидрид, равном 1:1,2-1,5, при температуре 20-50°С с последующей . нейтрализацией полученных сульфоэфиров избытком щелочи и термообработкой реакционной массы при температуре 95-150 С в течение 2-300 мин.

К недостаткам данного способа относится низкое качество целевого продукта (высокая точка помутнения, относительно высокая ККМ) и, кроме того,использование дополнительного . количества щелочи на стадии термообработки.

Наиболее близким к описываемому является способ получения ПАВ, заключающийся в том, что вторичные жирные спирты фракции C,j- подвергают сульфатированию газовоздушной смесью содержащий 2-10 об.% серного ангидрида, при мольном соотношении спирт: серный ангидрид равном 1:1,2-1,5, , при температуре 20-50°С с последующе нейтрализацией полученных сульфоэфиров избытком щелочи и термообработкой реакционной массы в присутствии триэтаноламина при температуре 95150 С.Выход целевого продукта 90,3%, содержание (при пересчете на 25% ПАВ состава образца) ПАВ - 23,5%, несуль фированных веществ - 3%, сульфата натрия - 4,6%.

К недостаткам данного известного способа относятся использование в процессе большого количества щелочи на стадии нейтрализации и дорогостоящего триэтаноламина (стоимость которого равна О,9 руб за 1 кг) на стадии термообработки, что все в целом удорожает технологический процесс.

Целью изобретения является удешевление процесса.

Цель достигается описываемым способом получения ПАВ, заключающимся

в том, что вторичные жирные спирты фракции C,j - С,7 подвергают сульфатированию газовоздушной смесью, содержащей 5-7 об.% серного ангидрида, при мольном соотношенииспирт: серньй ангидрид, равном 1:1,2-1,5, при температуре 30-45 С, полученную сульфомассу обрабатывают низшим спиртом в количестве 0,2-1,5 моль на 1 моль исходного спирта при температуре 68-75°С с последующей последовательНой-нейтрализацией сульфомассы 1530%-ным раствором щелочи до рН 9-10 и термообработкой при температуре 130-150°С в течение 30 мин. Выход целевого продукта 90,4-93,2%, содержание (при пересчете на 25% ПАВ состава образца): ПАВ - 25,8-26,4%, несульфированных веществ 3,5-3,58%, сульфат натрия 5,8-6,2%.

Удешевление процесса достигается в данном способе за счет того, что используемая щелочь берется не в избытке, как в способе-прототипе, а только необходимое количество для нейтрализации (экономия щелочи до 40%), а также за счет того, что обработку сульфомассы для разложения сультонов проводят низшими спиртами, стоимость которых ниже, чем стоимость триэтаноламина, например этиловый спирт - 50 коп за 1 кг, а метанол 25 коп за 1 кг.

Кроме того, по описываемому способу по сравнению с прототипом нескольк повышается выход целевого продукта и содержание ПАВ, правда несколько повышается содержание несульфированных веществ и сульфата натрия,что однако существенно не влияет на моющую способность ПАВ.

Моющее действие целевого продукта по описываемому способу по отношению к лаурилсульфату натрия следующее: шелк- 59%, шерсть - 64%, хлопок- 52% Для сульфатирования использовались фракции спиртов С Средний молекулярныйвес 231, кислотное число - 0,05 мг КОН/Г, гидроксильное число - 273 мг КОН/Г, эфирное число 0,3 мг КОН/Г, карбонильное число 1,2 мг КОН/Г, йодное число - О,75 г г, содержание углеводородов 4,5 %. .

Пример 1, 50,2 г вторичных спиртов С,7 молекулярный вес (М.В.-231) сульфитируют газообразной смесью, содержащей 5% серного ангидрида. Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1:1,45. Температура сульфатирования 30°С. После окончания пропускания серного ангидрида в реакционную массу ввводят 13мл (0,8 моль на 1 моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течение 30 мин при температуре 68°С. Затем проводят нейтрализа цию сульфомассы 20%-ным раствором ще лочи (NaOH) до рН-10. Нейтрализованную массу подвергают термообработке при температуре 14С С в течение 30 мин . Получают 69,7 г ПАВ, состоящего из алкилсульфатов, олефинсульфонатов, гидроксилакилсульфонатов, обладающих поверхностно-активными свойствами Глубина превращения спиртов в ПАВ составила 95%. Расход щелочи - 11,1 г (22,2 г на 100 г вторичных спиртов). Характеристика полученного целевого продукта в пересчете на 25% активного вещества с учетом содержащих ся в исходном сырье углеводородов,% Содержание ПАВ 26,4 Несульфированных веществ3,5 Сульфата натрия 6,1 Пример2. 50 г вторичных жир ных спиртов С,,- С,-, (М.в. - 231) сульфатируют газообразным серным ангидридом, разбавленным сухим воздухо до содержания 6% серного ангидрида. Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1:1,45. Температура сульфирования 35°С. Полученную сульфомассу обрабатывают 25 мл (1,5 моль на 1 моль исходного спирта) изопрогашового спирта и перемешивают в течение 30 мин при температуре 68°С. Затем проводят нейтрализацию сульфомассы 20%-ным раствором щелочи (NaOH) до рН 9. Нейтрализованнуюмассу прргревают при температуре 140°С в течение 30 мин. Глубина превращения спиртов в ПАВ составила 95%. Расход щелочи составляет 11,2 г (22,4 г на 100 г вторичных спиртов) . Характеристика полученного целево го продукта в пересчете на 25% актив ного вещества с учетом содержащихся в исходном сырье углеводородов, %: Содержа1ше ПАВ26 Несульфированных : веществ3,5 Сульфата натрия 6,1 ПримерЗ. 49,8г вторичных жирных сгтртов С,,-С,7 (И.в.-231)сульфатируют в условиях примера . Полученную сульфомассу обрабатывают 13 мп изопропилового спирта и перемешиват в течение 30 мин при температуре 75°С. Нейтрализацию сульфомассы веут 20%-ным раствором NaOH до рН-10. Нейтрализованную массу подвергают термообработке при 130 С в течение 35 мин. Глубина превращения спиртов составляет 93%. Расход щелочи 1-1,5 г, что соответствует 23 г на 100 г вторичных спиртов. Характеристика полученного, алкилсульфата, %: Содержание ПАВ26 Содержание несульфированных продуктов 3,4 Сульфата натрия 6,0 Прим ер 4. 50,1 г вторичных жирных спиртов сульфатируют газообразной смесью, содержащей 7% серного ангидрида.Мольное отношение спирты: серный ангидрид 1:1,45. Температура сульфатирования 45°С. Сульфомассу обрабатывают 3,5 мл (0,2 моль на 1 моль исходного спирта) изопропилового спирта и перемешивают в течение 30 мин при 68 С. Нейтрализацию ведут до рН-10 20%-ным раствором щелочи. Термообработку нейтрализованной массы проводят при 150 С в течение 30 мин. - Глубина превращения спиртов составляет 92,5%. Расход щелочи 15,3 г. характеристика целевого продукта в пересчете на 25% активного вещества .с учетом содержащихся в исходном сырье углеводородов,представлена в табл. 1. П р.и м е р 5. 49,9 вторичных жирных спиртов - С,7 (М.в.-231) сульфатируют в условиях примера 1 и обрабатывают 16 мл (0,8 моль на 1 моль исходного спирта) бутилового спирта. Нейтрализацию и термообработку ведут в условиях примера 1. Глубина превращения спиртов в ПАВ 93%. Расход щелочи составляет 11,3 г (22,6 г щелочи на 100 г вторичных спиртов). Характеристика полученного продукта приведена в табл. 1. Пример 6. Вторичные спирты. С,э С,7 сульфатируют, обрабатывают i низшими молекулярными спиртами, нейтрализуют и термообрабатьшают как в примере 2 с той разницей, .что в качестве низкомолекулярного спирта используется метанол в количестве 13 мл (1,5 моль на 1.моль исходного спирта). Глубина превращения спиртов в ПАВ 94%. Расход щелочи 11,3 г. П р им 6 р 7. Аналогичен примеру 1, с той разницей, что в качестве {низкого молекулярного спирта используется этиловый спирт, а количество 9

Таблица 1 46 10 МП (0,2 моль на 1 моль исходного спирта). Глубина превращения спиртов в ПАВ 95%. Расход щелочи 11,4 г. Характеристика полученного продукта приведена в табл. 1. В табл. 1 приведены характеристики полученного продукта, обладающего поверхностно-активными свойствами и используемого для приготовления моющих средств.

) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА сульфатировани-ем вторичных жирных спиртов фракции С,5 - С17 газовоздушной смесью, содержащей 5-7 об.% серного ангидрида, при мольном соотношении спирт: серный ангидрид, равном 1:1,2-1,5, при температуре 30-45°С, нейтрализации сульфомассы щелочью и термообрабо.ткой при температуре 130-150°С, о т л и чающийся тем, что, с целью удешевления процесса, сульфомассу перед .нейтрализацией подвергают обработке низшим спиртом в количестве 0,2 1,5 моль н 1 моль спирта при температуре 68-75С.