СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПОТОКОВ ПАРОВ ВАКУУМНЫХ МАСЕЛ И ПРОДУКТОВ ИХ КРЕКИНГА В ВАКУУМНЫХ СИСТЕМАХ Советский патент 1972 года по МПК G01N23/14 

Изобретение относится к ва.куумной технике, точнее к оиособам измерения нотоков вакуумных масел и продуктов их крегинга s вакуумных системах.

Известен способ измерения IHOTOKOB паров сложных углеводородов в высоковакуумных системах, состоящий в накапливании углеводородов на холодной -поверхности металлического автокатода, последующем термическом разложении их до углерода и анализе эмиссионных картин адсорбированного углерода путем сравнения с эталонированными ка ртинами. Способ лрост и обладает высокой чувствительностью,, с его (помощью можно измерять потоки ларов вакуумных масел вплоть до 1 1 О - 1-10° мол/см сек. Электронный проектор в отличие от массспе«трометров не только измеряет объемную концентрацию паров масла, но и регистрирует лотоки адсорбированных молекул масла, мигри;рующих по стенкаад вакуумной камеры.

Однако испытания этого способа в условиях промышленного вакуума (1-10 - - 1 мм рт. ст.) выявили два его существенных недостатка.

Легкие п;родукты крекинга вакуумных масел, такие как бензол или его производные, вследствие малой теплоты физической адсорбции ( 5 ккал/моль) не накапливаются на поверхности эмиттера, уже .покрытого другими газами. Незначительные количества физически адсорбированных продуктов крекинга при нагреве эмиттера успевают десорбироваться без разложения.

В непрогреваемых системах с вакуумом 1-10 -1-10 мм рт. ст. анализ эмиссионных картин осложняется быстро 1протекающей на холодном острие адсо рбцией остаточных газов. В условиях сильного электрического

ПОЛЯ, необходимого для наблюдения эмиссионных картин, адсорбированные молекулы поляризуются и стягиваются на участки с повышенной локальной напряженностью поля, резко увеличивая автоэлектронный ток.

Процесс, как правило, завершается возникновением вакуумной дуги и разрушением эмиттера.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа в области высоких

давлений остаточных газов (вплоть до 1 10-5 pj, (т.).

Для регистрации суммарного потока паров вакуумного масла и продуктов его крекинга предлагается поддерживать автокатод из тугоплавкого металла, такого как вольфрам, Б течение всего времени анализа при высокой температуре, предотв1ращающей адсорбцию остаточных газо-в. В этом случае продукты крекинга масла адсорбируются практически талла с более высокой начальной теплотой адоорбции {например, для этилена на вольфра.ме она составляет 100 ккал/моль). Вследствие этого термическое разложение продуктов KipeKHHra масла происходит раньше, чем они успевают десорбироваться. Молекулы сложных углеводородов тем более не успевают десорбироваться, -поскольку их теплота адсорбции даже на поверхности, загрязненной остаточными газами, имеет величину порядка 30 ккал/моль, а на чистой поверхности должна быть в 3-10 раз выше. Углерод освобождающийся п.ри термическом разложении как легких, так и тяжелых углеводородов, образует специфические эмиссионные картины в результате селективной адсорбции на различных гранях монокристаллического эмиттера. Для непрерывного наблюдения эмиссионной картины углерода, адсорбирующего на пове1рхност1}.,,.мввалла, предлагается одновременно с нагревом эмиттера подавать на электроды лроектора импульсное высокое напрял ;ениечастотой не менее 16 сек;- и длительностью не более 10 мсек. При этих уелоВИЯХ так называемая «перестройка кончика эмиттера, наблюдаемая в случае нагрева автокатода и одновременной подачи на электроды проектора постоянного напряжения, не уопевает произойти, и на экране (анода) проектора наблюдается эмиссионная картина, идентичная или почти идентичная картине холодного эмиттера. Кроме того, при столь малой длительности импульса напряжения эффект миграции под действием поля поляризованных молекул остаточных газов к вершине эмиттера полностью компенсируются противоположным действием температуры, и возможность вакуумного пробоя сводится к лшнимуму. предмет изобретения 1. Способ измерения потоков паров вакуумных масел и продуктов их крекинга в вакуумных системах путем помещения в исследуемую зону электронного проектора и определения времени достижения эмиссионных картин, .соответствующих определенной концентрации адсорбированного на поверхности автО|Катода углерода, образующегося при разложении на этой поверхности паров масел и продуктов их крекинга, отличающийся тем, что, с .целью повыщения чувствительности способа в области давлений I-IQ- - - I-IO- мм рт. ст. и улавливания легких продуктов крекинга масел, температуру автокатода в течение всего периода накопления углерода поддерживают достаточной как для разложения паров масел и продуктов их крекинга, так и для предотвращения адсорбции остаточных газов. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что тем1нературу автокатода поддерживают в интервале 1000-1700°С. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью непрерывной регистрации эмиссионных картин и предотвращения вакуумного пробоя, одновременно с нагревом автокатода на электроды электронного проектора подается импульсное высокое напряжение частотой не менее 16 и длительностью импульса не более 10 мсек.