СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ИЗОЦИАНАТОВ Советский патент 1972 года по МПК C08G18/22 

Известен способ получения полимеров изоцианатов путем полимеризации полиизоцианатов в присутствии катализатора - ферроцена.

Предлагается использовать в качестве катализатора пентакарбонил железа (ПКЖ), что позволяет ускорить процесс полимеризации и снизить температуру реакции.

В присутствии ПКЖ степень превращения достигает 50% в течение 1 час нри температуре 80°С, в то Время как для достижения такой же стенени нревращепия в присутствии ферроцена требуется температура 110°С и время 5 час. Прочность пленки, полученной из гексаметиленднизоцианата в присутствии ПКЖ, выше, но ниже эластичность, чем пленок, полученных в присутствии ферроцена. Отверждение олнгомеров за счет реакции полимеризации изоцианатных групп в присутствии, катализатора ПКЖ позволяет получить полиизоцианаты с повышенной термостойкостью по сравнению с полиизоцнанатамн, отвержденными в присутствии воды, глнколей, аминов. Изменение свойств нолиизоцианатов, отвержденных в присутствии ПКЖ, и синтез неплавких и нерастворимых пленок н пленочных покрытий, полученных полимеризацией диизоцианатов в присутствии ПКЖ, расширяет ассортимент н области применения нолиизоцианатов.

2 .

Пример 1. Состав смеси, вес. ч.:

эфир адипиновой кислоты и 1,4-бутиленгликоля, содержащий 9,5-10,0% свободных гидроксильных групп1

гексаметилендиизоцнанат1

ПКЖ0,02

Реакционную смесь нагревают нри перемешивании до 80°С в течение 5-6 час. Содержание изоцианатных групп, остающихся в реакционной массе, составляет 1,0-1,5%.

Полученный полимер прессуется при 230- 240°С и давлении 50 кг/см в течение 15- 20 мин.

В результате образуется упругая пленка пли пластина со следующими свойствами. Температура размягчения, определенная термомеханическим способом, °С260-270 Потеря в весе нри термоокислительной деструкции на воздухе, %:

нри 200°С1

при 300°С13,0

Прочность на разрыв,

Растворимость в органических растворителяхНе растворяется

Пример 2. Состав смеси, вес. ч.:

гексаметилендиизоцианат1

метиленхлорид9

пентакарбонил железа0,01

Смесь гексаметилендиизоцианата и ПКЖ нагревают при 80°С в течение 1 час до образования сиропообразной массы. Степень превращения, определенная по изоцианатным группам, составляет 50-55%. Затем охлаждают до 40°С и добавляют метиленхлорид и перемешивают до образования однородной массы, которую выливают в стеклянную кювету и сушат. В результате образуется пленка со следуюшимн свойствами.

Прочность на разрыв, кг/см 500-550

Относительное удлинение

при разрыве, %5-6

Потеря в весе при термоокислительной декструкции при 300°С, %7,5

Растворимость в органических растворителяхНе растворяется

Предмет изобретения

Способ получения полимеров изоцианатов путем полимеризации полиизоцианатов в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и снижения температуры реакции, в качестве катализатора применяют пентакарбонил железа.