СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АНГИДРИДОВсульФоновых и Советский патент 1972 года по МПК C07F9/02 C07F9/141 

Изабретекие касается получения не описанных в литературе смешанных аигидридов сульфоновых и фосфористой кислот формулы

О II (RO),P-O-S-R

II О

где R - алюил; iR - арил.

Эти соединения весьма реакционноопособны и могут быть использованы в 1качест1ве полупродуктов синтеза разнообразных фосфорО|рганических соединений.

Известна реакп,ия между диалкилхлорфосфитами и солями сулыфиновых кислот, приводящая к получению эфиров тиофосфорной кислоты. Реакция между хлораигидридами фосфаристой кислоты и солями сульФоновых кислот ранее «е была известна.

По предлагаемому способу диалкилхлорфосфиты подвергают взаимодействию с серебряными солями ароматических сульфоиовых кислот. Процесс Л(ровадят в среде инертного органического, растворителя, «аиример бензола. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход их составляет 73-91 %.

сталлнческие или жидкие вещества. ИК-спектры их показывают полосы поглощения в областях 1150 и 1350 см- (SO)2, 1040-1050 см(Р-О-С), отсутствуют полосы поглощения в

области 1240-1260 см, характерные для группы Р 0. ,В случае гидролиза смешанных ангидридов при низкой температуре получаются щиалкилфосфористая и сульфОНовая кислоты, а при гидролизе при 70-80°С - алкилОВые эфиры сульфоновых кислот.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой и тер1мометром, охлаЖДаемую проточной водой, помещают 58,4 г серебряной соли п-толуолсульфокислоты и 100 мл сухого бензола. При сильном перемешивании в колбу прикапьгоают 32,8 г хлор ангидрида диэтилфосфористой кислоты. После окончания прикапывания охлаждение проточной водой

прекращают и реакционную смесь перемещивают при комнатной температуре еще 1 - 1,5 час для полного протекания реакции. После этого выпавшее ,на дно колбы хлористое серебро отфильтровы-вают и промывают 2 раза по 25 мл сухого бензола. От фильтрата отгоняют под .вакуумом водоструйного «асоса бензол и выпавшие кристаллы перекристаллизовывают из смеси бензола и петролейного эфира. Получают 49 г (82%) смешанного анкислот. Аналогично лолучеяы собдинен-и-я, приведенные в таблице.

К;рис1аллические продукты очищали перекристаллизацией из смеси бензола и петролей«ого эфира, а жидкие - многок1рат1ным осаждением из цетролейного эфира фракций 40- 50°С, так как при перегонке они легко подвергаются термической деструкции.

Предмет изобретения

t- IPt -. -.:.

II

(RO)aP-O-S-R

II О

же R - алкил; .R - ар ил,

отличающийся тем, что ди-ал-килхлорфосфиты подверГают взаимодействию с серебряными солями ароматических сульфоновых кислот в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Опо,соб ПО п. 1, отличающийся тем, что в качестве иеертного органического растворителя используют бензол.