Водорастворимые эфиры целлиолозы, такие как карбоксиметилцеллюлоза, сульфатцеллюлоза, этансульфонатцеллюлоза и некоторые другие ее производные, получают путем обработки щелочной целлюлозы этерифицирующим реатентом, взятым .в твердом виде или в виде ко.нцентр ир ов н ого р а створ а.
Поскольку смесь щелочной целлюлозы и этерифицирующего 1реагента представляет собой гетерогенную систему, то одним из факторов, отределяющих свойства получаемых водорастворимых эфиров целлюлозы и эффективность использования этерифицирующего реагента, является И:НтенсиБность и продолжительность перемешивания щелочной целлюлозы с алкилирующим реагентом.
Для обеспечения равномерного распределения алкилирующего реагента (|на1пример, монохлорацетата натрия, фторсульфоната натрия и др.) нео бходимо перемешивать реакционную смесь В течение примерно 2 час.
Перемеши.вание щелочной целлюлозы с этерйфицирующими реагентами, взятыми в твердом виде или в виде концентрированного раствора, в смесителях (Непрерывного действия не позволяет достичь ра-виомерного распределения этерифицирующего реагента во всем объеме реакционной массы и глубокого проникновения его Внутрь волокна. Реакции пОДвергаются В первую Очередь поверхностные слои целлюлозы, что п|риводйт к получению неоднородных 1ПО своей растворимости и другим свойcTBaiM эфир01в целлюлозы. В частности, получаемые характеризуются более низкими степенью замещения и содержанием основного вещества и более высоким содержанием непрореагировав/шей целлюлозы.
С целью улучшения процесса, сокращения продолжительности перемешивания компонентов, повышения степени замещения И содержания активного вещества в готовом продукте, понижения содержания не растворимых в воде
фракций, более полного использо1ваиия реагирующих веществ, предлагается реакционную массу после к,ратковременного перемешивания подвергать вальцеванию под давлением, преДпочтительно «е менее 100 кг1см (на ПОгонный
сантиметр). При этом этерифицирующий реагент быст|ро и глубоко проникает в волоина щелочной целлюлозы и реагирующие вещества более полно взаимодействуют. Пример ы 1-7. 1 кг воздушно-сухой
Условия получения водорастворимых эфиров целлюлозы
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1972 |
|
SU328094A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1972 |
|
SU333842A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 2000 |
|
RU2204567C2 |
| Способ получения карбоксиметилцеллюлозы | 1981 |
|
SU1087526A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1972 |
|
SU347334A1 |
| Способ получения карбоксиметилцеллюлозы | 1980 |
|
SU952853A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ИЗ НЕДРЕВЕСНОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ С СОДЕРЖАНИЕМ НАТИВНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ НЕ БОЛЕЕ 50% И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗ НЕЕ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 2010 |
|
RU2448118C1 |
| РЕАГЕНТ-ДЕПРЕССОР ДЛЯ ФЛОТАЦИИ РУД ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2001 |
|
RU2209687C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛИ КАРБОКСИАЛКИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1998 |
|
RU2133755C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКАРБОКСИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1973 |
|
SU384828A1 |
лояную 1целлюлозу отжимают от избытка щелочи до 2,6-1Кратного веса и измельчают в измельчителе типа Вернера-Пфлейдерера.
Измельчбйную щелочную целлюлозу леремешивают с твердьвм моиохлорацетатом натрия при молярном соотношении целлюлоза : : монохлор ацетат натрия 1 : 1,8. В примерах 1,2 и 5 реакцию этерификации заканчивают в течение 1-2 час в термостате при 40°С. В примерах 3, 4, 6 и 7 реакционную массу после перемешивания в смесителе с моиохлорацетатом натрия подвергают вальцеванию. Условия перемешивания и свойства полученйых эфиров целлюлозы прИ1веде«ы в таблице.
При.меры 8-13. Щелочную целлюлозу, полученную на установке неирерывного действия типа УНМ-6-30, перемешивают с монохлорацетато1М натрия при соотношениях, указанных в примерах 1-7. В примерах 9, 11 и 13 реакционную смесь дополпительно проауакают через еальцы. Условия перемешивания
и свойства полученной карбоксиметилцеллюлозы приведены в таблице.
Примеры 14-18. Щелочную целлюлозу, приготовленную та.к же, как в примерах 1-7 или 8-13, перемешивают с фторсульфонатом натрия при молярном соотношении, равном 1 :2,0, 1иосле чего выдерживают в стационарных условиях при 40-45°С в течение 2 час. В примерах 16 и 18 реакционную массу подвергают вальцеванию. Условия перемешивания и свойства полученных сернокислых эфиров целлюлозы приведены в таблице.
Таким образом, карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ), полученная в аппарате Вернера-
Пфлейдерера при перемешивании компонентов в течение 2 час (пример 1) имеет показатели более низкие, чем КМЦ, полученная в том же смесителе при перемешивании в течение 0,5 час с последующим вальцеванием (придического или непрерьивного типа валыцевание позволяет увеличить степень замещения на 4-14 единиЦ, повысить содержание активного вещества на 7-9%, в 2,5-4 понизить содержание ие растворимых в воде фракций (примеры 7 и 6; 9 и 8; 11 и 10).
-Качество КМЦ гари вальцевании улучшается при иопользовании всех указанных типов смесителей.
Кроме таго, вальцевание позволяет уменьшить продолжительность перемешивания компонентов И получить «при этом КМЦ при.мерно одинакового «a ecTiB-a (примеры 5 и 9).
Такая же зависимость «а-блюдается и П(ри получении сульфатцеллюлозы. При вальцевании степень замещения увеличивается на 10- 12 единиц, содержание а1ктивного вещества «а 10-12%, содержание нерастворимых уменьщается в 20 раз (примеры 16 и 15; 18 и 17).
Даеные, приведенные в таблице, показывают, ЧТО o6,pai6oTiKa реакционной смеси путем вальцевания позволяет резко уменьшить продолжителыность пе:ремещивания щелочной целлюлозы с этерифицирующими реагентами, а также при одинаковой дозировке реагентов получать продукты с более степенью замещения и содержанием основного вещества и более низК1им содержанием непрореатировавшей целлюлозы.
Предмет изобретения
И. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вальцевание ведут иод давлением не менее 100 кг/см.
