СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1972 года по МПК C08B11/12 

Изобретение касается получения эфиров целлюлозы.

Известен способ получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) карбоксиметилированием щелочной целлюлозы монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью в несколько стадий, на одной из которых удаляют избыточную влагу нутем нодачи реакционной массы (после обработки карбоксиметилирующим агентом) в трубу-сушилку для совмещения карбоксиметилирования и сушки горячими газами.

Для улучшения качества целевого продукта (исключение пожелтения при последующей подсушке) и повышения степени использования карбоксиметилирующего агента предлагается реакционную массу носле обработки карбоксиметилирующим агентом подвергать предварительному дозреванию путем выдерживания до достижения температуры 40-60°С, а завершение реакции карбоксиметилирования осуществлять после предварительной или окончательной сушки целевого продукта.

Пример 1. В аппарат типа ВА загружают примерно 1 г подготовленной целлюлозы с влажностью около 8% и 1800 л раствора едкого натра с концентрацией 230 г/л. Температуру в анпарате поддерживают около 50°С в течение 1,5 час. Затем реакционную массу охлаждают примерно до 17°С и в аппарат засыпают 1160 кг монохлорацетата натрия, содержащего 92% активного вещества. После перемешивания в течение I-2 час

массу выгружают и подают в аппарат непрерывного действия типа сушилки для удаления избыточной влаги (влажность подсушенного продукта 10-20%). Далее на транспортере или в бункере непрерывного действия

завершают процесс этерификации и реакционную массу сушат до заданной степеин влажности. Продукт измельчают и упаковывают, он имеет степень замещения около 82-85 и степень полимеризации около 350.

Пример 2. В аппарат типа ВА загружают 1 г подготовленной целлюлозы с влажностью около 8% и 1800 л раствора едкого натра с концентрацией 220 г/л. Температуру в аппарате поддерживают около 50°С в течение примерно 1,5 час. Затем реакционную массу охлаждают приблизительно до 17°С и в аппарат засыпают около 1080 кг монохлорацетата натрия. Из аппарата реакционную массу выгрул ают на транспортер ненр&рывного действия для предварительного дозревания, где выдерл ивают в течение 0,1 - 2,5 час до достижения температуры 50°С, и затем подсушивают в сушилке непрерывного действия с целью удаления избыточной влару 1. Полученный продукт имеет степень замещения 88 и степень полимеризации около 350.

Уменьшения расхода монохлорацетата натрия и повышения степени замещения КМЦ по сравнению с процессом примера 1 достигают путем стимулирования реакции карбоксиметилирования за счет предварительного дозревания реакционной массы.

Пример 3. Процесс осуществляют, как в примере 2, однако, после достижения реакционной массой температуры 50°С на транспортере непрерывного действия, ее подвергают быстрой сушке в аппарате непрерывного действия (влажность высушенного продукта 5-10%). После заверщения процесса этерификации на транспортере или в бункере непрерывного действия продукт измельчают и упаковывают. Полученный продукт имеет степень замещения 85-90 и степень полимеризации 350.

Таким образом, реакция карбоксиметилирования стимулируются путем предварительного дозревания массы после выгрузки из аппарата путем самопроизвольного или стимулированного подогрева до 40-60°С, а заверп1ают реакцию или после предварительной или после окончательной сушки целевого продукта. Это обеспечивает повышение степени замещения КМЦ без увеличения расхода карбоксиметилирующего агента. При этом абсолютное повыщение коэффициента использования монохлоруксусной кислоты или ее натриевой соли составляет 7-10%, относительное увеличение коэффициента использования карбоксиметилирующего реагента 20-25%.

Предмет изобретения

Способ получения карбоксиметилцеллюлозы карбоксиметилированием щелочной целлюлозы в несколько ступеней путем обработки монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью с применением удаления избыточной влаги на одной из стадий карбоксиметилирования путем совмещения карбоксиметилирования с сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и повыщения степени использования карбоксиметилирующего агента, реакционную смесь после обработки карбоксиметилирующим агентом подвергают предварительному дозреванию путем выдерживания до достижения температуры 40-60°С, а завершение карбоксиметилирования осуществляют после предварительной или окончательной сушки целевого продукта.