СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ МЕТИЛХЛОРОФОРМА Советский патент 1972 года по МПК C07C17/42 

1

Изобретение относится к области ста|билизации хлоруглеводородных раствор-ителей.

Известен, способ стабилизации метилхлОроформа (Путем 1до1ба1вления к нему смеси метилЭтил1кетона с нитрометаном. Недостаток этого способа заключается в том, что он не обеспечивает должной стабильности мет илхлорО форма в условиях длительного ((порядка неоиольвдх ) ихранения ири комнатной температуре. МетилхлорОформ лри этом частично разла1га1етС|Я с образованием хлористОГо водорода и органических кислот, что делает н евоз/можным его 1ПрИ|Менен«е, Н а1грри1мер, IB средствах бытовой химии из-за разрушающего влияния на ткаии и красители.

С целью то.вьгшения эффективности стабилизации при длительном хранении метилхлороформа 1ЛО предшагаемому способу вводят IB стабилизирующий -агент вторичный бутиловый спирт, Ычметилморфолин и фенол с 1-3 алкильны ми заместителями в ядре. Желательно в качестве замещенного (фенола брать 2,6-дитрет-бутил-4-(метилфенол, или 4-трет-бутилфенол, или 2-ивопр01Пил-бнметилф&нол.

Ореи1мущест1венно в качестве стабилизирующего агента используют смесь, состоящую из 30-60 вес. % метилэтилкетона, 5-50 вес. % нитрометайа, 1-20 вес. % -вторичного бутилового спирта,, 0,03-3 вес. % М-(метилморфолина, 0,01-4 вес. % фенола с -1-3 ал1кильными за(Местителя1Ми в ядре. Количество стабилизирующего агента 0,il-10% от веса метилхлорофор1ма, на.илучШие результаты получают, ся при добавлении 3-5% указанной смеси. Все «омто-ненты смеси жвляются легкодоступными веществами.

|ПрИ1мер 1. В 5 10КЛЯНОК бесцветного стекла емкостью 500 мл каждая загружают по 240 мл метилхлороформа, содержащего 4 вес. % стабилизирующего агента нижеследующего состава, вес. %:

Метилэтилкетон60,0

Ни тр омета н34,0

Вторичный бутиловый спирт5,6

Ынметилморфолик0,3

2,6-ди-трет-1бутил-4-.метилфенол 0,iВ каждую из четырех склянок загружают 5 металлических (пластинок одного (Вида размером 10X120 мм каждая с суммарной илощадью 120 см. ПрИ1мен(яют пластинки четырех видов: алЮ|Миниево-маг1Ниевый сплав «АМГ, оцинкова(нное железо, белая жесть пищевая, железо «ст-3, 5-(я склянка без .металлических (пласти.нок. .Все скляики выставляют на рассеянный дневной свет. По истечении 6 месяцев хранения при комнатной температуре метилхлорофорМ или нейтрален илИ1 о.бладает тцелочной реакцией по индикатору

бромтимолаву синему, внешний вид жлдкости без изменений.

iB параллельных опытах со стабилизацией мет илхло.роформа 4 вес. % смесью М1етилэТИлкетюна с нитрометаном IB отношении 2 : 1 метилхлорофорМ к «онцу иопьгтанИЙ кислый по (бр.омги1молово;му Синему, кислотность 0,001-0 003 вес. % в пересчете ,на НС1. В опыте с Н1естабилизиро ва,нны1м мерилхлороформюм, находящимся в конта-кте с алю1ми1ннево-Магние.выА опл-ащом «AMif, ;метилхло роформ к концу испытания .шоляостью ,разлоЖ ился с образованием черной крошащейся массы и больш1их количеств хлористого водорода. Эффекиивностъ предлагаемого способа ста билизаоди лри налесении царапин на поверхности ;металло|в, находящихся IB контакте с |Метилхло:р01фОрмом, подтверждается етрдамером 2.

(Прим -е :р 2. В стеклянный стакан емкостью 100 мл загружают 40 мл .метилхло.роформа, стабилизи|р,01ванного предлагаемым способом, согласно примеру I. Затем 1В стакал .помещают отполированную тластинку из алюминиеио-магниевого сплава «АМГ. На погруженной IB жи|Д|йост.ь оластинке делают скальпелем ,оять цараиин. Царапины .на (Всем своем протяжении остаются блестящими, анешний В.И1Д Ж|И1Д,кости без изменений. В Опыте с несгабилиэированным метилхлор. тотчас по нанесении царапин начинается реаишия с выделением больших количеств хлористого водорода и превращением метилхлороформа (в ЧбрнуЮ смолообразную .массу.

Предмет изобретения

1.Способ стабилизации метилхлорофор-ма путем добавления в него стабилизирующего агента на основе метилэтилкетона и нитрометана, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации при длительном хранении, в стабилизирующий агент вводят вторичный бутиловый спирт, N-метилморфоли.н и 1фенол с 1-3 алкилъным.и заместителями в ядре.

2.Опособ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют 2,6-ди-трет-бутил-4-|Метилфенол, или 4-TipeT-6yтилфенол, или 2-изо1Пропил-15-;метилфенол.

3. Способ по лп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качест1ве 1стабилширу1юще1го атента используют Смесь, состоящую из 30-90 вес. % метилэтилкетона, 5-50 вес. % нитрометаиа, вес. %. вторичного бутилового спирта,

0,03-3 вес. % iN-lмeтиЛlMOpфoлинa, 0,01- 1 |вес. % фенола с 1-3 алкильными заместителями в ядре.

4. Способ по ип. 1-3, отличающийся тем, что стабилизируюш,ий агент добавляют в кол.ичестве 0,1-10%, лучше 3-5% от веса метилхлороформа.