СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОДНОАТОМНОГО СПИРТА Советский патент 1972 года по МПК C07D319/06 

Изобретение относится к технологии разделения продуктов основного органического синтеза и касается усовершенствования процесса разделения водных растворов, содержащих смесь одноатомных спиртов и триолов.

Водные растворы, в которых одновременно присутствуют одноатомные спирты и триолы, образуются в процессе получения триолов, в частности 3-метилпентантриола-1,3,5 из 4,4диметил-5-гидроксиметилдиоксана-1,3. Синтез триола из диоксанового спирта проводится с глубиной конверсии 50-70%; при этом образуется водный раствор, содержащий 2-10% триола и примерно такое же количество диоксанового спирта. Последний должен быть выведен из реакционной смеси и возвращен в производство триола. Водный раствор триола направляют после этого на выделение триола методом экстракции или ректификации. Основным требованием, предъявляемым к процессу выделения диоксанового спирта из его смеси с триолом, является высокая степень разделения, так как присутствие триола в диоксановом спирте снижает степень конверсии и приводит к осмолению продукта. Попадание диоксанового спирта в триол также является нежелательным, поскольку триолы, направляемые на приготовление полиэфирных смол, не должны содержать спиртов (примесь спиртов в триолах приводит к обрыву цепей

высокомолекулярных соединений и снижению качества полимеров).

Известен способ извлечения гидроксилсодержащих органических соединений из водного раствора методом жидкостной экстракции с использованием в качестве экстрагирующего вещества сложных эфиров, диметилдиоксана. Однако нри этом экстрагирующие вещества вместе с одноатомным спиртом извлекают из водного раствора и трехатомный спирт.

Целью изобретения является увеличение степени разделения целевых продуктов. Предлагается способ извлечения одноатомного спирта, например 4,4-диметил-5-оксиметилдиоксана-1,3, из водного раствора, содержащего смесь одноатомного спирта и триола, например 4,4-диметил-5-оксиметил-диоксана1,3 и З-метилпентантриола-1,3,5, методом жидкостной экстракции с использованием в качестве экстрагирующего вещества метилэтилкетона. При этом метилэтилкетон полностью извлекает из водного раствора диоксановый спирт и абсолютно не затрагивает пентантриол.

Предлагаемый способ позволяет без больщих энергозатрат получить практически свободный от пентантриола диоксановый спирт и водный раствор, не содержащий диоксаноделяют из экстрактного раствора путем отгонки метилэтилкетона, который кипит при 79,5°С. Для полного извлечения диоксанового спирта необходимо на один объем исходного раствора подавать два объема метилэтилкетона.

Пример. Для выделения 4,4-диметил-5гидроксиметилдиоксана-1,3 берут 5000 г водного раствора, содержащего 5% указанного одноатомного спирта и такое же количество 3-метилпентантриола-1,3,5. Анализ исходной смеси, проводят методом тонкослойной хроматографии. Водный раствор экстрагируют 3000 г метилэтилкетона. В качестве экстрактора используют лабораторный пульсирующий экстрактор с насадкой из колец Рашига (6X6 мм} эффективностью в 7 т. т. Исходный раствор подают в верхнюю часть экстрактора, а экстрагент противотоком в нижнюю часть. Суммарная нагрузка экстрактора 1,2 л1час на 1 см- сечения колонны. В результате экстракции получают 7990 г экстрактного и 5010 г рафинатного растворов. Анализом установлено присутствие в экстрактном растворе 5% 3-метилпентантриола-1,3,5 и 20% метилэтилкетона, а в рафинатном - 314% 4,4-диметил5-гидроксиметилдиоксана-1,3 и 10% воды.

Экстрактный раствор подвергают разгонке на пе регонной установке эффективностью примерно в 2 т. т. При этом в качестве дистиллята получают метилэтилкетон, пригодный для последующих экстракций, а в качестве кубового остатка 250 г 4,4-диметил-5-гидроксиметилдиоксана-1,3. Анализ кубового остатка методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ЛХМ-7А показывает отсутствие 3-метилпентантриола-1,3,5.

Предмет изобретения

Способ извлечения одноатомного спирта из водного раствора, содержащего смесь одноатомного спирта и триола методом жидкостной экстракции, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения, в качестве экстрагента берут метилэтилкетон.