СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА Советский патент 1972 года по МПК G01N21/75 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения вольфрама.

Известен способ фотометрического онределения вольфрама с применением органически.х реагентов. В качестве органических реагентов используют, например, дитиол, фенилфлуорон, 8-оксихинолин и др. Однако при определении вольфрама с дитиолом комплекс Предварительно необходимо экстрагировать, так как и сам реагент и его комплекс с вольфрамом плохо растворяются в воде. С некоторыми другими известными для определеиия вольфарама реагентами дают окрашенные соединения многие элементы, в связи с чем требуется их разделение.

С целью упрощения процесса и повышения избирательности определения по предложенному способу в качестве органических реагентов используют о-оксиазосоединения и реакцию проводят в присутствии перекиси водорода.

Введение перекиси водорода обеспечивает высокую контрасность и чувствительность реакции. Комнлекс образуется .в растворе 0,1 - 1,0 я соляной (или серной) кислоты в присутствии избытка перекиси водорода. Определение проводят в водной или водно-ацетоновой среде. Молярный коэффициент погашения

вольфрама, например с сульфонитрофеполом С, равен 3,5- 10.

Предложенный способ позволяет определять вольфрам в присутствии 500-1000-кратпого избытка комнлексона III, который маскирует при этом 50-кратные количества циркония, алюминия, железа, тория, висмута.

Перекись водороаа сиособствует маскировке урана, тантала, а в нрисутствии 1;омнлексона III титана, ниобия.

Для маскирования могут быть использованы и другие комплексообразуюшне веи1,естиа, например 200-кратный избыток винной кислоты, при .применении реагента сульфохлорфенолазопаракрезола и сульфохлорфенолазорезорцина; 250-кратный избыток фторидов для реагента сульфохлорфенолазобетанафтола.

Прнмер. В колбу на 25 мл отбирают пробу слабо щелочного раствора вольфрамата, содержащего 50 мкг вольфрама, добавляют 0,5 мл 0,01 М раствора перекиси водорода, 2 мл 12 н соляной кислоты (конечная кнслотность при этом должна быть примерпо 1 н по

соляной кислоте), 5 мл 0,02% водо-ацетопового раствора - реагента о-оксиазосоедипения. Общий объем раствора доводят водой до метки и через час фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А при 580 ммк в кювете 5 см. вор. Количество вольфрал а определяют по калибровочной кривой. Предмет изобиетеччя Способ фотометрического определсиия соль-5 фрама с примеиеиием органических реагеитов, отличающийся тем, что, с целью упрощйния процесса и повышения избирательности олределеиия, в качестве оргаиических реагеитов используют о-оксиазосоедииепия и реакцию проводят в присутствии иерекиси водорода.