Способ фотометрического определения мо-либдЕНА Советский патент 1981 года по МПК C01G39/00 G01N21/27 

соотношениях, и, например, в виде общих минералов - молибдо-шеелита CaMo(W)0;,, чиллагита Pb(W,Mo)04. ° этому для геологии, минералогии, ге химии и технологии определение и контроль содержания W и Мо при их совместном присутствии из одной про бы -(одного раствора) является важной и необходимой задачей. Цель изобретения одновременное определение молибдена и вольфрама при совместном присутствии и повышение точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что перевод в комплексное соед нение определяемых элементов осущес вляют при кислотности раствора 0,10,5 н. по НС1 в виде тройного окрашенного комплекса Mo(W)+ Н 2.02.+ нева зол НС. Компоненты сливают в опреде ленной последовательности Mo(W) +НС1+невазол НС. Сущность способа состоит в тем, что невазол НС в присутствии в 0,1-0,5 н. солянокислом растворе образует с вольфрамом (VI) и молибденом (.VI) тройные комплексные соед нения, окрашенные в красно-оранжевы цвет, молярные коэффициенты погашения которых при нм близки и р ны 10600 и 10300 соответственно. Эт условие позволяет при нм опре делить суммарную оптическую плотнос окрашенных комплексов W и Мо, а при Л 630 нм оптическую плотность тол ко Мо. Максимумы поглощения комплексов W и Мо находятся пр;- Л. 540 и 560 н соответственно. Установленные длины волн (570 л 630 нм), а также установленная кислотность, равная 0,1-0,5 н. по НС1 обеспечивает необходимую избиратель ность, точность и чувствительность (0,8 мкг/мл) последовательного фото метрического определения вольфрама и молибдена в различных объектах. При увеличении кислотности раствора от установленного.интервала сн жается чувствительность определения Мо, ас уменьшением ее ухудшается избирательность определения Wи Мо. Способ включает операции разложе ния пробы, введенияв анализируемый раствор, содержащий W и Мо, и невазола НС, а также фотометрирование тройных окрашенных комплексных соединений W и Мо. Пример . Навеску исследуемого материала О,5-1 г помещают в чашку из стеклоуглерода, обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот и нагревают до вьщеления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки чашки водой, перемешивают и вновь нагревают до выделения паров серной кислоты. Обработку водой повторяют и раствор упаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2,5 г NaOH и сплавляют при 650°С. Остывший плав растворяют в горячей воде и раствор переносят в стакан из фторопласта на 150 мл,приливают несколько капель этилового спирта и кипятят 5 мин. Щелочной раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают от осадка (если проба содержит ванадий, то он отделяется при осаждении Мо и W фенилфлуороном в присутствии германия из 1%-ного раствора НС1 или ). Отбирают пипеткой 10 мл щелочного раствора и переносят .в мерную колбу на 25 мл, добавляют 2 МП 0,01 М раствора перекиси водорода, 2,5 мл 4 н. соляной кислоты, 5 мл 0,025%-ного водного раствора невазола НС, доливают водой до метки и перемешивают. Через 1,5ч измеряют оптическую плотность раствора при нм, а затем при нм. Пир нм оптическая плотность растворов равна сумме оптических плотностей комплексов вольфрама и молибдена. При А.630 нм оптическая плотность равна только оптической плотности молибдена, так как при данной длине волны комплекс вольфрама света не поглощает. Содержание вольфрама и молибдена (в мкг) определяют по двум калибровочным графикам, построенным на стандартных растворах молибдена при и 630 нм соответственно. Суммарное содержание (€), W и Мо в мкг находят по калибровочному графику, построенному при Л. 570 нм. Содержание Мо находят по калибровочному графику, снятому при А. 630 нм. Содержание W рассчитывают по формуле - CMO )152 (где С - концентрация W и Мо, мкг; 1,92 - коэффициент пересчета с мо,M.b.W л либдена на вольфрам () . Результаты определения молибдена и вольфрама при их совместном присутствии приведены в таблице. Минимальное определяемое количество вольфрама и молибдена 0,08 мкг/25 мл. Определению W (VI) и Мо (VI) не мешает 4000-кратный избыток Мд, 2000 Са, 600 SiOi, Pb (II)} 200 Р, As (I 11) ; 100 Al , Zn; 40 Sb (( l.| ) ; 20 Sh (II); 10 Cr (ill), Sb; 2 Th (IV). Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определение Мо и W из одного раствора без предварительного их разделения с чувствительностью 0,08 мкг/мл в присутствии значительного количества других элементов Са, Мд, А1, Si 02, Р, As, Pb и др.

Формула изобретения

Способ фотометрического опреде1 Ленин молибдена, включанзщий его перевод в окрашенное комплексное соединение действием органического реагента -неваэола. НС в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью одновременного определения молибдена и вольфрама при совместном присутствии и повышения точности, перевод в комплексное соединение определяемых элементов осуществляют при кислотности среды 0,1-0,5 н. по

соляной кислоте в присутствии перекиси водорода.

2. Способ по nil, отличаю5щ и и с я тем, что компоненты сливают в определенной последовательности: Mo{W)+ Н2.02+НС1+невазол НС,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0

1.Авторское свидетельство СССР 386324, кл. G 01 N 21/24, 1971/

2.Авторское свидетельство СССР №371486, кл. G 01 N 21/24, 1970.

3.Басаргин Н.Н. - Журнал аналитической химии, 1975, 30, в. I,

с. 107-113 {прототип).