СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯОЛОВА Советский патент 1970 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к области аналитической химии, именно к способам определения олова.

Известен снособ спектрофотометрического определения олова с применением органических реагентов, например дитнола, фенилфлуорона. Однако при онределеиии олова известным способом необходимо предварительное отделение его от многих мешающих элементов. Кроме того, при реакции взаимодействия олова с указанными реагентами образуются неустойчивые коллоидные растворы или суспензии. Поэтому для фотометрического определения олова с использованием этих реакций необходимы загцитные коллоиды для стабилизации растворов комплексных соединений олова. Защитные коллоиды вносят дополнительные осложнения в методику определения. На точность анализа влияют природа защитных коллоидов, их концентрация, порядок и время прибавления.

С целью упрощения процесса и повыщения точности анализа предлагается использовать в качестве органического реагента резарсон (2,2, 4-триокси-3-арсоно-5-хлоразобензол).

Предложенный способ позволяет определять от 0,1 до 3,5 мкг/мл олова. Чувствительность онределения 0,04 мкг/мл.

тов и маскируюп1их веществ. Определению 1,5 Л1кг1мл не мещают 500-кратный избыток щелочных и щелочноземельных элементов, 500-кратный избыток марганца, 400-кратный избыток магния, 200-кратпый кадмия, 150кратный цинка, 50-кратный свинца, 30-кратный мышьяка, 25-кратный селена, 20-кратцый скандия, 10-кратный висмута, лантана, германия н 2-кратный кобальта.

Из маскирующих средств определению 1,5 мкг/мл олова 1не мешают 1500-кратный избыток роданида ам.мония, 1000-кратпый тиомочевины, 500-кратный аскорбиновой кислоты, 100кратный ли.монной и винной кислот, 40-кратный двузамещенного фосфорнокислого натрия, 10-кратный фтористого аммония.

Применение 0,3 - 1 мл 3%-ного раствора тиомочевины позволяет определить олово в присутствии 100-кратного избытка меди. Больщой избыток иона хлора замедляет развитие реакции, избыток ионов серной кислоты вызывает гидролиз олова.

Влияние небольшого избытка железа подавляют введением 0,1 мл 20%-ной аскорбиновой кислоты и 0,4 мл 11,4%-ного раствора роданида аммония.

Таким образом, возможность определения олова в присутствии больщого числа элементов позволяет проводить анализ сложных объектов без предварительного отделения олова,

4to значительно упрощает методику, сокращает продолжительность анализа « повыщает точность определения.

Пример. Определение олова в латуни, содержащей также медь, цинк, железо, свинец, алюминий, марганец, сурьму и висмут.

0,22 г анализируемой цробы помещают в стакан емкостью 20 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают на песчаной бане до прекращения бурного выделения пузырьков водорода. Полученный раствор охлаждают и затем осторожно, маленькими порциями, при постоянном перемещивании добавляют 0,3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Происходит полное растворение пробы.

Избыток перекиси водорода разрущают нагреванием раствора на песчаной бане, к раствору добавляют 3 мл соляной кислоты, упаривают его до объема 2-2,5 мл, охлаждают, переносят в мерную колбу .на 25 мл и разбавляют водой. Затем 0,2 мл полученного раствора помещают в колбу на 25 мл, приливают 0,3 м.л

4%-ного раствора тиомочевииы, 0,1 мл 20%ной аскорбиновой кислоты, 0,4 мл 11,4%-ного роданида аммония, 1,5 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл воды и доводят до метки 96%.ным спиртом.Кроме того, перед добавлением маскирующих веществ добавляют 0,2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, что способствует подавлению мещающего влияния железа аскорбиновой кислотой и роданидом аммония. Через 15 мин определяют оптическую плотность раствора при 500 ммк на спектрофотометре СФ-4А. О содержании олова судят по калибровочному графику. Ощибка определения ±2%.

Предмет изобретения

Способ спектрофотометрического определения олова с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения точности анализа, в качестве органического реагента используют резарсон (2,2,4-триокси-3-арсоно-5-хлоразобензол).