Способ кинетического определения титана Советский патент 1978 года по МПК G01N31/10 C01G23/00 

1

Изобретение относнтся к области аналитической химии, а именно к кинетическим методам анализа - к определению микроколичеств титана.

Известны кинетические методы определения титана, основанные на реакциях окисления тиосульфата перекисью водорода. К ним относятся фототурбидиметрический и фотометрический родизонатный способы. В обоих способах оиределяют скорость реакции окисления тиосульфата по концентрации сульфата, образующегося в единицу времени.

По фототурбидиметрическому методу измеряют оптическую плотность суспензии сульфата бария в 30%-ном этаноле, минимальная концентрация титана, доступная определению, 0,05 мкг/мл. Относительная ошибка метода составляет ±5%

Иаиболее близким к изобретению по

технической сущности и достигаемому результату является фотометрический родизонатный способ, основанный на взаимодействии ярко-красной суспензии родизоната бария с сульфат-ионами в слабо-кислой среде (рН 2-3,8) и выделении бесцветных продуктов реакции. Предел обнаружения титана составляет 0,05-1 мкг/мл Г2.

Как при фототурбидиметрическом, так и при фотометрическом родизонатном способах определению мещают 10 М растворы солей меди (П), железа (III), молибдена (VI), ванадия (V), что ограничивает возмолчность применения указанных методов.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности анализа.

Это достигается предлагаемым способом кинетического определения титана, основанным на каталитическом действии титана на реакцию окисления реагента

перекисью водорода, по которому в качестве реагента используют окси- или амипопроизводное бензола и реакцию проводят в присутствии комплексов марганца (II) с алкиламинофосфоновыми кислотами при рН 4-6.

Способ осуществляют следующим образом.

К раствору, содерлсащему титан, приливают растворы, содержащие окси- или

аминопроизводное бензола, марганец, алкиламинофосфоновую кислоту, перекись

водорода, и измеряют скорость реакции.

Пример. Определение титана в соляной кислоте.

К слабо-кислому анализируемому раствору приливают, мл: 3%-ный раствор перекиси водорода 1,0; 0,06 М раствор соли марганца (II) 1,0; 0,03 М раствор гексаметмлендиаминтетраметилфосфоновой кислоты 1,0; ацетатный буферный раствор с рН 4,55; воду до объема 9 и 0,1 М свежеприготовленный раствор о-феиилендиамина 1,0. Переливают раствор в кювету и записывают кинетическую кривую в течение 3-4 мин, измеряют величину tga, . Аналогичным образом измеряют скорость реакции в растворах с добавками 0,01-0,1 мкг титана. Содержание тнтана рассчитывают по формуле метода добавок, учитывая содержание титана в контрольном опыте. Скорость реакции можно измерить также методом фиксированного времени. Чувствительность определения 0,005 мкг/мл.

При проведении определения используют следующие оптимальные концентрации реагентов: перекись водорода - 0,1 М; окси- или .аминопроизводное бензола, например, о-фенилендиамин - 10- М, соль марганца -(П) - М, алкиламинофдсс|)оно.ва.Яц лшсйота, например гексаметилендйаминтётраметилфосфоновая кислота 3 Ш М;«втьтимальная кислотность рН 4,5.

В этих условиях при 20°С уравнение калибровочного графика имеет следующий вид: У 0,003+0,30-Х, где У tga,

X - содержание титана (IV), мкг в 10 мл раствора.

Предлагаемый способ позволяет определять титан с чувствительностью в 10 раз большей, чем известные способы. Определению не мещает 200-кратный избыток ионов меди, молибдена, вольфрама, циркония, ниобия, тантала, 400-кратный алюминий, железа, 1000-кратный хрома (III), цинка, свинца, ванадия, 250000кратный избыток никеля, кобальта, фторидов, фосфатов, тартратов, цитратов, 27000000-кратный хлоридов, нитратов, сульфатов.

Формула изобретения

Способ кинетического определения титана но его каталитическому действию на реакцию окисления реагента перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве реагента используют окси- или аминопроизводиое бензола и реакцию проводят в присутствии комплексов марганца (II) с алкиламинофосфоновыми кислотами при рН 4-6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Яцимирский К- Б. Кинетические методы анализа. М., 1967, с. 107.

2. Журнал аналитической химии, т. 21, вып. 3, 1966, с. 302-306.