СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА АЗОТНОКИСЛОГО ДВУХВАЛЕНТНОГО ОЛОВА Советский патент 1972 года по МПК C01G19/00 

Изобретение относится к получению азотнокислого двухвалентного олова.

Известен способ получения раствора азотнокислого двухвалентного олова путем восстановления меди из раствора ее нитрата оловом.

Недостатками указанного способа являются длительность процесса приготовления раствора (в течение суток и более), невозможность получения раствора чистого нитрата олова (II), так как в результате получается основная соль, находящаяся в растворе в виде мути, причем за время длительного получения часть двухвалентного олова успевает окислиться до четырехвалентного состояния.

Цель изобретения - ускорение процесса и получение прозрачных растворов, не содержащих четырехвалентного олова. Это достигается применением олова в виде амальгамы.

Раствор нитрата меди, подкисленный азотной кислотой, интенсивно перемешивают с определенным объемом амальгамы олова, содержащей избыток металлического олова по отношению к эквивалентному количеству меди, до полного извлечения меди из раствора. Соотношение объемов амальгамы и раствора должно быть не менее 2,5: 10, а отношение количеств грамм-эквивалентов олова в амальгаме и меди в растворе - не менее 1,8: 1. Кроме того, для приготовления растворов любых концентраций соотношение свободной азотной кислоты и нитрата меди в растворе должно быть не менее 1,5:1 (в моль1л).

Восстановление проводят в делительной воронке, энергично встряхивая раствор с амальгамой.

Время приготовления раствора 5п(ЫОз)2 сокращается в несколько сот раз. В процессе получения продукта осуществляется также очистка раствора от всех более электроположительных, чем олово, ионов металлов, внесенных в раствор со взятыми реагентами, например, от мышьяка, сурьмы, висмута, свинца.

Пример.

В делительную воронку объемом 15 мл помещают 2,5 мл перегнанной ртути и продувают воронку инертным газом, например аргоном, для устранения из реакционного пространства кислорода воздуха. Затем в токе инертного газа добавляют 2,14 г металлического олова марки «о. в. ч. и заливают туда же 10 мл раствора 1 М по сульфату меди (2,416 г Си(МОз)2-ЗН2О, марки «х.ч.) и

1,5 М по азотной кислоте. Энергично встряхивают воронку в течение 3-5 мин до полного исчезновения голубой окраски раствора, полноту удаления ионов меди из раствора проверяют качественной реакцией с желтой кровяПосле окончания процесса цементации получаемый прозрачный раствор анализируют на содержание в нем ионов двухвалентного олова. Найденное количество двухвалентного олова эквивалентно содержанию взятой для цементации меди. По мере стояния раствор мутнеет и в нем постепенно уменьшается концентрация двухвалентного олова.

В таблице приведены содержания двухвалентного олова, найденные в растворе носле различной продолжительности его сохранения

в закрытой притертой пробкой делительной воронке над амальгамой.

Предмет изобретения

1.Способ получения раствора азотнокислого двухвалентного олова путем восстановления меди из раствора ее нитрата оловом, отличающийся тем, что, с целью ускорения

процесса и исключения образования четырехвалентного олова, олово применяют в виде амальгамы.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение грамм-зквивалентов олова в

амальгаме и меди в растворе не менее 1,8: 1.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение свободной азотной кислоты и нитрата меди в цементируемом растворе не менее 1,5: 1 (в моль/л).

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение объемов амальгамы олова и раствора меди берут не менее 2,5: 10.