СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-ФОСФОРНЫХ УДОБРГГШГ Советский патент 1974 года по МПК C05B7/00 

1

Изобретение относится к получению сложных удобрений на основе фосфорной кислоты.

Известен способ получения сложных азотнофосфорных удобрений путем разложения фосфатного сырья серной кислотой в условиях дегидратного режима в присутствии раствора разбавления (раствор фосфорной кислоты, содержащий 30,8% PgOg) с последующей аммонизацией полученного фоофорно-кислотного раствора газообразным аммиаком.

Недостаток известного способа - содержание PaOs (30-32%) в фосфорно-кислотном растворе.

Предложенный способ отличается от известного способа тем, что раствор разбавления ам:монизируют до мольного соотношения NHg: НзРО4, равного 0,3-0,7.

Это способствует получению частично аммонизированного фосфорно-кислотного раствора с повышенным содержанием Р205 (36- 40%), что значительно упрощает процесс.

По предложенному способу частичная аммонизация фосфорной кислоты раствора разбавления .приводит к смешению точки совместной кристаллизации ди- и полугидрата сульфата «альция в области более высоких концентраций Р2О5 в растворе (до 40% вместо 32% Р2О5 в чистых растворах фосфорной кислоты) и дает возможность получать более концентрированные фосфорно-кислотные растворы с выводОМ сульфата кальция в виде дегидрата (гипса).

Пример. Разложение апатитового концентрата проводят в стеклянном термостатированном реа-кторе емкостью 1 л, снабженном мешалкой. В реактор вводят половину рассчитанного количества раствора разбавления (218 г) с концентрацией 30,8% Р205 и мольным отношением NHj НзРО4, равным 0,5. В нагретый до 70°С раствор разбавления при постоянном перемешивании вносят навеоку апатита (100 г), содержащего 39,4% и 52% СаО. После 30 мин перемешивания в реактор подают 98 г 93-ной серной кислоты, смешанной со второй половиной раствора разбавления (218 г), содержащего 30,8% PgOs и мольным отношением NHs: НзРО4, равным 0,5. Смесь кислот подают медленно, в течение 1,5 час. Перемешивание продолжают 12 час. За это время первоначально выпавший полугидрат сульфата кальция перекристаллизовывается в крупные кристаллы дегидрата сульфата кальция (размеры большинства кристаллов 300X40).

Полученную пульпу используют далее, как циркуляционную. В эту пульпу (при температуре опыта 70°С) вводят 20 г апатитового концентрата и рассчитанное количество серной кислоты (19,5 г) и раствор разбавления (87,5 г), содержащий 30,8% Р2О5 с мольным отношением NHa : НзР04, равным 0,5. Процесс продолжается 8 час. Анализ пульпы под микроскопом гюказа.т, что твердая фаза состоит из кристаллов дегидрата сульфата кальция, подавляющее большинство которых имеет размеры 480X60. По истечении указанного срока отделяют жидкую фазу от твердой на воронке Бюхнера при вакууме 460 мм рт. ст. Удельный съем по суспензии составил 2,7 т/М час. Интенсивность фильтрации по сухому отмытому фосфогипсу составила 670 KIF/M час. Отмытый фосфогипс содержал 25,6% CaSO4, 35,8% SOs, таким образом коэффициент разложения аппатита составил 98%. В .результате опыта была получена фосфорная кислота с концентрацией 37% РгОб, 1,5% 5Оз и 3,9% NHs- Полученный раствор аммонизировали до соотношения МНзРО4 в растйоре, равном 1,4, смешивали с ретуром И сушили. Полученный продукт - ам|мофос содержал PaOs - уев. 51,3%, азота 11,1%, влаги 0,9%. П (р е д м от и 3 о б -р е т е п и я Способ получения азотно-фосфорных удобрений путем разложения фОбфатнОго сырья серной кислотой в условиях дегйДратнО в режима в присутствии раствора разбавления с последующей аммонизацией полученного фосфорно-кислотного раствора, отличающийс я тем, что, с целью повышения содержания PgOs в фосфорно-кислотном растворе и упрощения процесса, раствОр разбавления аммонизируют до мольного соотношения ЫНз: НзР04, равного от 0,3 до 0,7.