СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК C05B13/02 

Изобретение относится к получению фосфорных водорастворимых минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфорных удобрений путем спекания фосфоритов с последующей кислотной экстракцией полученного сиека.

С целью Получения фосфорных удобрений из магпийсодержащего фосфатного сырья в водорастворимой форме ло предлагаемому способу сульфат аммония берут в количестве 25-75% от стехиометрии на окись кальция фосфорита, и полученный спек предварительно обрабатывают водным раствором сульфата аммония, фильтруют, получаииый фильтрат подщелачивают до рН 7-9 и после повторной фильтрации возвращают на стадию жислотной экстракции нолученнОГо спека.

В отличие от известного способа спекание производят с умепьшенным колн чеством сульфата аммония, и кислотную зкстракцню осуществляют после обработки спека водным раствором сульфатов аммония для извлечения магння.

Мапнийсодержащий фосфорит спекают с сульфатом нли бисульфатом аммония, взятом в количестве 25-75% от стехиометрии на 0|Кись кальция фосфорита (0,2-0,75 вес. ч. на 1 вес. ч. фосфорита), ирц температуре 250- 400° С, преимущественно 360--370° С,

Образопавшиеся ири спекании растворимые сульфаты и фосфаты магния и не вступпвший в реа1 цию с льфат извлекают из спека водны.м слабокислым раствором сульфатов аммония.

Обогащенный фосфорито.м обработанный спек отделяют от раствора фильтрацией и во виде без промывкн подают на кислотную экстракцию.

Раствор 1иодще,1ачивают аммиаком или карбонатом аммония до рИ 7-9. Вьпкиииую смесь фосфатов отфильтровывают. Фильт)ат частично возвращают на обработку снска, а остальное передают на стадию кислотной экстраКцИИ отработанного снека, где он иол 10стью исиользуется в ироцессе.

Для улучшения фильтрациц г;1дратов н фосфатов магния и полуторных окнслов к иульие ири.мешивают неред фильтрацией фосфогиис в соотиошеиии 1 : 1 и более, считая на сухие вещества.

Ири мер 1. Берут фосфорит Каратау в составе (в %): РоОз 22,7, СаО 38,8, МоО 3,34, АЬОз 1,4, РаОз 1,37, Г 2,26, SiO. 18, CO., Ш. Грацуляции: 0,6-0,3 мм (11,0%); 0,,2 мм (15%); 0,2-0,1 мм (24%); 0,1-0,06 мм (15%) н меиее 0,06 мм (34%). В количестве 20 г его сменшвают с 10 г сульфата аммония (SO., 74,5%; ХИ:, 22,75%), быстро разОГрева от на воздуигной бане до 360°С в стеклянном реакторе с мешалкой и термометро.м. Выдер/кивают при температуре 360--370 С o;ui полторы минуты п пзилсмчают реактор из бани, Шихта иодвижиа и легко .иродкмии астся ири тем1тсрат рс оиыта.

Получается еиека 27 г соетап-а (и %): SO2(5,3; F 1,34; НИ, 3,6; Р.Оп 18,1.

При этом достигаютея следуюипю к казатели (в %):

Убыль веса шихтыК)

Возгои фтора20

Возгон аммиака ВозгОН сульфата Возгон PiOs

Аналогичные результаты нолучеиы при впесеиИИ в шихту биеульфата аммония.

П р I м е р 2. 10 г еиека примера 1 обрабатывают 60 г 10%-Ного раствора сульфата аммон 1я при 70° С в течение ;1вух часОВ. Пульпу разделяют иа вороике Шотта N° 3 без промывки оеадка. Получается 10 г влажного осадка (23% влагп, включая кристаллизациоппую) состава (в Т1ереече1е ла cyxoii) (в %): Р;,О5 21,4, СаО 36,6, SO4 15,62, MgO 1,45 (переход окпси кальцпя в сульфат 25%) и 55,7 г фильтрата состава (в %): PgOs 0,612; СаО 0,148, MgO 0,232, SO,.. 12,38; рП 5,0.

Фильтрацию осадка производят иа во;роике Шотта 3 без иромывки осадка на фильтре. Пагрузка воронки Шотта Л1 3 составляет 545 кг/м час ио сухому неиромытому осадку, что соответствует 80% от нагрузки этой же воронки ирн фильтрации иульиы фосфогипса в аналогичных УСЛОВТ ЯХ.

Фоефогиие, -по которому была калнброва 1а ворОпка, получен па ироизводетве экстра кционной фосфорной кнслоты из juiaTiiTOBoro флотокопиеитрата Во.лховекого алюминиевого завода.

Пульпу медленно т1ромеи1И зают для еозрева1 ия осадка в течение часов при 60° С ;i отфильтровывают иа вороике Шотта Л 3 с иромывкой.

Получеио 5,09 г влаж1юго осадка (60% 1 лаги), состава (в пересчете 1иа еухой) (в %): Р.Оз 29,78, СаО 3,92, NHj 4,6, FcoOg 0,58, Л1,0з 0,29, MgO 15,43 и 60 г фильтрата, содержащего 10,0% сульфата аммония и следы MgO, АЬЮз, РегОз и СаО.

Производительность воронки Шотта .У 3 составляет 13 кг/м- час чю сухому осадку.

Аналогичные результаты былн иолучены .нри осаждении фосфатов магния и иолутор 1Ь х окислов карбоиатом аммония.

При этом скорость фильтрацин осадка суи{ествеиио вьиие н составляет иа вороике Шотта N° 3 27 кг/м чае по сухому

ней ромы кг/м- час

тому осадку при фильтрации

52 при лромывке.

Скорость фильтрации увеличивается в 5 10 раз при нодмешиваиии к иу.тьие фосфатов магния в соотно иенин 1 : 1 (считая но liemecTBy) фосфогииса, полученного и;; стадии кислотной экстракции обогащен.ного фосфорита.

П Р е д м е т из о б р е т е и и я

Сиособ нолучешгя фосфОрных удобрений иутем сиекаиия фосфоритов е сульфатом аммо|1ия с последующей кислотной экстракцией нолучениого епека, отличающийся тем, что, с целью получения фосфорных удобрений из магннйсодержащего фосфорного сырья в водорастворнмой форме, сульфат аммония беруг в количестве 25-75% от стехиометрии иа окись кальция .фосфорита, и иолученный сиек обрабатывают водиым раствором сульфата аммония, фильтруют, иолучеииый ф-ильтрат иод1пелачн1 ают до рП 7-9 и после iiOBTOpjioii фильтрации используют на стадии кислотно экстракци - Обработа ого еиека.