СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК C08B37/02 

1

Изобретение относится к способу получения комплексных соединений трехвалентного железа с гидрированным декстраном, которые могут найти широкое применение в медицине и ветеринарии.

Известен способ получения указанных комплексов, заключающийся в обработке растворов солей трехвалентного железа раствором аммиака и диализе образовавшегося коллоидного раствора с последующим добавлением к нему раствора гидрированного декстрана. Полученный но известному способу целевой продукт относительно токсичен и мало устойчив.

С целью улучшения свойств целевого продукта по предлагаемому способу раствор хлорного железа обрабатывают углекислой солью щелочного металла, полученный осадок смешивают с сухим гидрированным декстраном и лимонной кислотой или цитратом натрия, смесь обрабатывают раствором гидроокиси щелочного металла и нагревают раствор нри 70-100°С.

Применяемый гидрированный декстран должен обладать восстанавливающей способностью от 0,02 до 3% и внутренней вязкостью от 0,01 до 0,2.

Пример 1. В стеклянную колбу на 4 л с мешалкой наливают 700 мл раствора хлорного железа, содержащего в 1 мл 15 мг элементарного железа, и охлаждают его до 12°С.

Отдельно готовят раствор углекислого натрия из расчета 33 г безводного вещества на 1500 мл дистиллированной воды, фильтрзют его и охлаждают до 12°С. Затем в течение

1 час этот раствор прикапывают при интенсивном перемещивании к раствору хлорного железа, пока рН суспензии не достигнет величины 5,9. Суспензию осажденной гидроокиси железа переносят в стеклянную колбу на 6 л,

разбавляют дистиллированной водой до объема колбы и выдерживают для осаждения гидроокиси железа. Жндкость декантируют, осадок снова разбавляют водой и оиять декантируют. Эту операцию повторяют до тех пор,

пока декантированная жидкость не будет свободна от ионов хлора. Профильтрованный влажный осадок гидроокиси л елеза тщательно неремешивают с 36 г гидрированного декстрана, имеющего внутреннюю вязкость 0,059

и восстановительную снособность 0,020%. К нолученной смеси прибавляют 1 г лимоннокислого натрия, перемешивают ее, приливают 20 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия и подогревают, непрерывно перемешивая, при

96-98°С в течение 45 мин. Затем берут пробу и растворяют ее в воде; она должна нолностью раствориться в ней. Через 55 мин подогревание нрекращают. Остывший раствор фильтруют через стеклянный фильтр с плотностью Г-3 н несколько раз нропускают через

слой, содержащий 70 мл слабокислого катионообменника в Н+-форме (Амберлит ИРЦ-50). Когда электропроводность раствора достигнет величины 1,28-10 3 ( см), а рН - величины 5,6, процесс деминерализации прекращают. Далее раствор разбавляют дистиллированной водой до концентрации элементарного железа 50 мг/мл, после чего прибавляют хлористый натрий (на 100 мл раствора 0,85 г хлористого натрия). После растворения соли раствор фильтруют через просветляющий асбестоцеллюлозный фильтр с плотностью К-5 и разливают в ампулы. Последние закрывают и стерилизуют в автоклаве при 115°С в течение 30 мин.

Пример 2. Гидроокись железа, а затем комплексное соединение с гидрированным декстраном получают по примеру 1 с той лищь разницей, что применяют 30 г гидрированного декстрана, имеющего внутреннюю вязкость 0,059 и восстановительную способность 2,8%, и 1,5 г лимоннокислого натрия. Раствор деионизируют и фильтруют. Полученное вещество выделяют в виде сухого порощка сущкой с помощью распылительной сущилкн. Входная температура сущильного воздуха 130°С, а скорость вращения распылительной турбины 45000 об/мин. Полученный порошок коричщевато-красного цвета, содержащий 28,6% комплексного связанного железа, хорощо растворяется в воде. Растворы его имеют те же свойства, что и раствор, из которого получают порощок.

Пример 3. В стеклянную колбу с мешалкой и капельной воронкой наливают 1400 мл раствора хлорного железа, содержащего в общем 21,8 г элементарного железа, и охлаждают до 20°С, после чего прикапывают в течение 5Ф мин при механическом перемещивании 2500 мл раствора углекислого натрия, заранее охлажденного до той же температуры и содержащего 63 г твердого вещества. Добавление раствора прекращают, когда рН суспензии достигает величины 5,5. Затем осадок

трижды промывают дистиллированной водой путем декантации и отсасывают. Влажный отфильтрованный осадок гидроокиси железа тщательно перемещивают с 84 г гидрированного декстрана, имеющего внутреннюю вязкость 0,055 и восстановительную способность 2,32%. К полученной смеси прибавляют 4 г лимоннокислого натрия, разбавленного в 20 мл дистиллированной воды, а затем 24 мл

10%-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают при механическом перемещивании 25 мин, пока температура не поднимется до 75°С, и при этой температуре продолжают нагревание в течение 15 мин. Затем температуру

постепенно поднимают, пока через 25 мин она не достигнет 95°С. Далее берут пробу, которая должна полностью раствориться в воде. Подогревают раствор еще 15 мин при 98°С, после чего охлаждают, фильтруют и деионизируют, пропуская его четырехкратно через слой, содержащий 90 мл катионита Амберлит ИРЦ-50, до тех пор, пока рН раствора не достигнет величины 6,0. Затем раствор приводят к инекционной форме и стерилизуют в автоклаве при 115°С в течение 30 мин.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

1. Способ получения комплексных соединеНИИ трехвалентного железа с гидрированным декстраном, отличающийся тем, что, с целью улучщення свойств целевого продукта, раствор хлорпого железа обрабатывают углекислой солью щелочного металла, полученный осадок смещивают с сухим гидрированным декстраном н лимонной кислотой или цитратом натрия, смесь обрабатывают раствором гидроокиси щелочного металла и нагревают раствор при 70-100°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют гидрированный декстран, обладающий восстановительной снособностью от 0,02 до 3% и внутренней вязкостью от 0,01 до 0,2.