1
Изобретение относится к способу получения трис - (изоцианатотолилкарбомата) 1,1,1 - тиметилолпропана, который может найти применение в производстве полимерных материалов.
Известен способ получения трис-(изоцианатолилкарбамата) 1,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с триметилолпропапо.м в среде органического растворителя в атмосфере азота.
Предложенный способ основан па известной химической реакции. Однако использование в качестве добавок к реакционной смеси бис(оксифенил)-сульфидов позволяет получать бесцветный продукт на воздухе без применения атмосферы азота.
Предложенный способ состоит в том, что конденсацию толуиленизоцианата с триметилолпропапом осуществляют в среде органического растворителя при 80-82°С в присутствии бис-(оксифенил)-сульфидов в количестве 0,01-0,1% от веса изодианата.
Пример 1. В термостатированный раствор вносят 64,36 г 2,4-толуилендиизоцианата, 13,53 г метилэтилкетона и 0,064 г бас-(5-метил-3-трег - бутил-2-оксифенил) моносульфида, известного в промышленности как тиалкофен БП, САО-6 (0,1% от веса изоцианата). При перемешивании нагревают полученный раствор до 80°С и в течение 2 шс добавляют к нему нагретый до 60°С раствор 16,73 г триметилолпропана в 13,53 г метилэтилкетона, поддерживая температуру в интервале 80-
82° (все реагенты свежеперегнаны). Затем реакционную смесь выдерживают в этих условиях еш,е 1 час, сливают, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Получают 105 г продукта (выход - 97% от теории), содержание NCO-грунп в котором составляет 14,44% (теоретически 14,4%). Цветность продукта в единицах шкалы АРНА равна 50.
Пример 2. По методике примера 1 осушествляют взаимодействие 66,73 г толуилендиизоцианата и 17,35 г триметилолпропана в присутствии 0,0067 г быс-(2-метил-4-окси-57рег-бутил-фенил) моносульфида (тиолкофен БМ, букресуль), что составляет 0,01% от веса изоцианата. Процесс проводят в растворе метилэтилкетона (26 г) при 80-82°С.
Получают 107 г (97,3%) готового продукта, содержание NCO-rpynn в котором 14,35% и цветностью 75 едипиц шкалы АРИА.
Предмет изобретения
Способ получения трис-(изоцианатотолилкарбамата) ,1,1-триметилолпропана конденсацией толуилендиизоцианата с 1,1,1-тримети34
лолпропаном в среде органичеекого раствори- шения чистоты продукта, процесс проводят теля, отличающийся тем. что, с целью повы- в присутствии бис-(оксифенил)-сульфидов.
366189
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация