УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2012 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии.

Известно устройство (1), содержащее три хроматографические колонки, реализующие принцип радиально-проточной хроматографии в непрерывном режиме работы, позволяющее использовать и температурный фактор, и снижение негативного влияние стеночного эффекта за счет использования кривых замкнутых в пространстве поверхностей сорбционного слоя, разделение которого пористыми перегородками на секции позволяет при сохранении динамики потока применять различные сорбенты, селективные к компонентам разделяемого вещества.

Недостатком устройства (1) можно считать отсутствие оперативного контроля качества хроматографического разделения и возможности оптимизации, и изменения параметров непосредственно в технологическом процессе.

Кроме того, технологическая система хроматографического разделения имеет три стадии: сорбция, десорбция и регенерация, требующие временной синхронизации, усложняя процесс регулирования.

Известно устройство (2), содержащее три хроматографические колонки, соединенные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоками элюента и системой приемников для сбора фракций. Колонки состоят из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, последовательно охватывающих друг друга. Между внешней пористой перегородкой и внутренним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество. На выходе из системы хроматографического разделения установлен регулируемый делитель потока, образуя байпасную линию, на которой расположены один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и входом в детекторы установлена аналитическая колонка, форма конструкции которой подобна форме препаративных колонок, выполненных в виде замкнутых в пространстве кривых распределенных поверхностей, и обеспечена дозатором для подачи элюента. Это позволяет оперативно определять качество разделяемого вещества на входе и выходе системы хроматографического разделения. Аналитическая колонка дает возможность моделировать процесс препаративного разделения и, при необходимости, менять технологические параметры в реальном режиме времени.

Недостатком устройства (2) является относительно длительное время десорбции по сравнению со временем сорбционного цикла, отсутствие стерилизующего фактора микробиологической среды. Ультразвук оказывает мощное бактерицидное воздействие на прокариоты (3). Сила этого действия зависит от частоты колебаний и индивидуальных особенностей микроорганизмов. Механизм бактерицидного действия ультразвука заключается в необратимых физико-химических изменениях жизненно важных компонентов микробной клетки и механических повреждениях всех клеточных структур. Устройство (2) можно считать прототипом предлагаемому.

Цель изобретения - повышение производительности и внедрение функции очистки от микробиологической среды в устройстве для хроматографического разделения веществ.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для хроматографического разделения веществ, содержащем три хроматографические колонки, соединенные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, колонки, состоящие из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, последовательно охватывающих друг друга, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество, а канал вывода разделенной смеси и элюента подключен одним или несколькими каналами к зазору между внутренней пористой перегородкой и внутренним корпусом, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом и камера, образованная внутренним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединены с источниками теплоносителя или хладагента, регулируемый делитель потока на выходе из системы хроматографического разделения, образуя байпасную линию, на которой расположен один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и входом в детекторы установлена аналитическая колонка, подобная по форме препаративным колонкам, обеспеченная дозатором с каналом для подачи элюента; вместо внутреннего корпуса каждой колонки на равнозаданном расстоянии от сорбционного слоя смонтированы источники ультразвуковых колебаний, по форме подобно форме хроматографических колонок, соединенные с ультразвуковым генератором, регулирующим каждый источник по частоте, мощности и длительности ультразвуковых колебаний, работая синхронно с хроматографическими колонками при переключении их в режим сорбции, десорбции и регенерации. Причем вектор ультразвуковых колебаний, исходящих в виде импульсов из центра хроматографических колонок, направлен против гидродинамических потоков, или с помощью переключающих клапанов гидродинамические потоки могут проходить через центр хроматографических колонок к периферии, совпадая с направлением движения ультразвуковых колебаний. Реализуется и комбинированный вариант, когда часть гидродинамических потоков направлена через центр к периферии, а другая - от периферии к центру хроматографических колонок. Одновременно с хроматографическим разделением ультразвуковые колебания стерилизуют находящуюся в разделяемых веществах микробиологическую среду.

На фиг.1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства. Устройство содержит препаративные колонки 1, 2, 3 и аналитическую колонку 4 с радиальным потоком разделяемых веществ и элюента. Они могут иметь форму, например, сферическую.

В центре колонок установлены источники ультразвуковых колебаний 5, 6, 7, 8, форма которых подобна форме колонок. Они соединены волноводами 9, 10, 11, 12 с генератором 83. Подача реагентов осуществляется по каналам 86, 87, 88 через коллекторы 13, 14, 15, а нагрев или охлаждение колонок - через коллектор 16, каналы 28, 33, 40 и переключатели 50, 58, 68.

Препаративные колонки соединены между собой и коллекторами переходными каналами 18-42 с установленными в них переключаемыми элементами 43-67 в виде, например, мембранных клапанов, управляемых с помощью сжатого воздуха. Подвод потоков на сорбцию, десорбцию и регенерацию в хроматографических колонках производится по каналам 86-88. Выход сорбционного потока осуществляется по каналу 36 через клапан 63, а десорбционного - по каналу 37 и клапан 64, с подключением регулируемого делителя потока 69, образующего дополнительно к каналу основного потока байпасную линию 70, к которой подключен детектор 72, pH - метр 73, аналитическая колонка 4 с дозатором 81 и дополнительным каналом элюента 82. Переключаемые клапаны 75, 76 распределяют по ловушкам 79 и 80 по сигналу детектора полезные компоненты или фракции. С помощью клапанов 63 и 64 по программе производится контроль сорбционно-десорбционного процесса.

Предлагаемое устройство относится к категории радиально-проточных хроматографов, удобных для ионообменных, аффинных, гидрофобных, обращенно-фазных и других сорбционно-десорбционных разделений.

Первоначально колонка 1 устанавливается на режим сорбции. Через канал 86, коллектор 13, канал 30, клапан 54, канал 20 сорбируемый поток с разделяемым веществом проходит через слой сорбента колонки 1. Клапаны 51-53 закрыты. Выход сорбируемого потока осуществляется через зазор между источником ультразвуковых колебаний 5, канал 25, клапан 48, канал 18 и 36, клапан 63, регулируемые каналы делителя потоков, основной поток 89 и байпасную линию 70. Основной поток проходит по сигналу детектора 72, клапан 75, канал 77, ловушку 79. Поток источника ультразвуковых колебаний 5 противоположен потоку сорбируемой жидкости и подается в импульсном режиме, корректируя процесс сорбции за счет изменения времени удержания сорбентом компонентов разделяемого вещества. Одновременно стерилизуется микробиологическая среда, находящаяся в сорбируемом потоке. Колонка 2 находится в режиме десорбции. Элюент поступает в нее через канал 87, коллектор 14, канал 38, клапан 66, канал 23, зазор между внутренней пористой перегородкой и источником ультразвуковых колебаний. При этом направление потока элюента и направление ультразвуковых колебаний совпадают, усиливая десорбирующий эффект при прохождении через сорбционный слой. Выход элюента из колонки происходит через зазор между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом, канал 24, клапан 44, канал 19, 37, клапан 64. Клапаны 61, 65, 67 закрыты. Контроль за сорбционно-десорбционными процессами происходит периодически по программе, включая клапаны 63 или 64. В случае отключения каждый из клапанов имеет сброс потока жидкости в отдельную емкость. Колонка 3 находится в режиме регенерации, т.е. очистки следов элюента и выступает в качестве буферной емкости, восстанавливая pH растворов. Она работает одновременно с колонками 1 и 2. Поток жидкости с установленным pH поступает через канал 88, коллектор 15, канал 34, клапан 60, канал 22 (при этом клапаны 59, 61, 62 закрыты), через сорбционный слой колонки и, попадая через зазор между внутренней пористой перегородкой и источником ультразвуковых колебаний, выводится через канал 21 и 32, через клапан 57, обратный клапан 84, pH-метр 85 в сборную емкость. Клапаны 53, 55, 56 закрыты. Поток ультразвуковых колебаний источника 7 противоположен потоку регенерирующей сорбент жидкости. Он подается в импульсном режиме, стерилизуя регенерирующую жидкость микробиологической среды.

Время работы колонок определяется их сорбционной емкостью и параметрами источников ультразвуковых колебаний. Каждый цикл колонки работает в режиме сорбции, десорбции и регенерации по программе переключения потоков жидкости совместно с источниками ультразвуковых колебаний. После первых переключений колонка 1 из режима сорбции переходит в режим десорбции; колонка 2 - в режим регенерации, колонка 3 - в режим сорбции. Затем колонка 1 переходит в режим регенерации, колонка 2 - в режим сорбции, а колонка 3 - в режим десорбции и т.д. Таким образом, за счет переключения потоков жидкости и синхронном переключении источников ультразвуковых колебаний осуществляется непрерывное более производительное разделение веществ с выполнением функции стерилизации микробиологической среды в объеме разделяемых веществ.

Оригинальная форма аналитической колонки подобна форме препаративных колонок и позволяет моделировать крупномасштабные технологические процессы.

Источники информации

1. Патент на изобретение №2152611 по заявке №98119812 от 02.11.1998 г. «Устройство для хроматографического разделения веществ».

2. Патент на изобретение №2334227 по заявке №2007112214 от 02.04.2007 г. «Устройство для хроматографического разделения веществ» - прототип.

3. Лукомская К.А. «Микробиология с основами вирусологии». М.: «Просвещение», 1987 г.

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии. Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее три хроматографические колонки, состоит из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса. Также устройство состоит из внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, соединенные друг с другом переходными и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом колонок имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество. Причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединена с источниками теплоносителя или хладагента, регулируемый делитель потока на выходе из системы хроматографического разделения, образуя байпасную линию, на которой расположен один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и выходом в детекторы установлена аналитическая колонка с дозатором и каналом для подачи элюента. При этом в центре каждой колонки на равнозаданном расстоянии от сорбционного слоя установлен регулируемый по частоте, мощности и времени работы источник ультразвуковых колебаний. Техническим результатом изобретения является повышение производительности и очистки разделяемого вещества от вредной микробиологической среды. 1 ил.

Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее три хроматографические колонки, состоящие из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, соединенные друг с другом переходными и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом колонок имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединена с источниками теплоносителя или хладагента, регулируемый делитель потока на выходе из системы хроматографического разделения, образуя байпасную линию, на которой расположен один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и выходом в детекторы установлена аналитическая колонка с дозатором и каналом для подачи элюента, отличающееся тем, что в центре каждой колонки на равнозаданном расстоянии от сорбционного слоя установлен регулируемый по частоте, мощности и времени работы источник ультразвуковых колебаний.