СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИОБАТОВ И ТАНТАЛАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1973 года по МПК C30B15/00 C30B29/30 

1

Изобретение относится к области получения монокристаллов ниобатов и танталатов щелочных металлов, используемых для изготовления электрооптических элементов.

Известен способ выращивания манокристаллов ниобатов ,и танталатов щелочных металлов вытягиванием по Чохральскому в атмосфере воздуха. Однако такой способ не обеспечивает получения бесцветных монокристаллов, не имеющих внутренних напряжеиий.

Отличием предлагаемого способа является осуществление выращивания В атмосфере, содержащей не менее 50 об. % кислорода (В частности не менее 80 об. % кислорода или чистый кислород), влажность которой соответствует давлению насыщенного водяного пара при температуре 22-28° С (в частных случаях ври температуре 24-26°С и 25°С). Это позволяет получать бесцветные кристаллы, не имеющие тенденции к растрескиванию.

По описываемому способу выращивание монокристаллов производят на установке Чохральского ,с нагревом тигля при помощи нагревателя сопротивления. Исходный .материал в виде -порошка /помещают в платиновый тигель и расплавляют в проточной атмосфере, представляющей собой влажный кислород или влажную смесь кислорода с инертными газами. Для создания требуемой степени влажности поток газа пропускают перед входом в камеру через наполненный водой сосуд при температуре 22-28° С. Скорость протекания газа должна обеспечивать его .насыщение водяным паром при данной температуре и выбирается

в пределах 0,3-3,0 л/час, предпочтительно 0,5-1 л/час.

В процессе вытягивания между затравкой и расплавом создают короткое замыкание для стекания поляризационных зарядов, возникающих при переходе в ферроэлектрнческую

фазу. Вытягивание производят со скоростью

1-2 см/час, скорость вращения затратаки

0,2-1,0 об/сек.

При получении легированных монокристаллов в тигель добавляют 0,1-2,0 ат. % Нелли Рг в форме NdoOg или Рг20з.

По достижении кристаллом требуемой длины тигель опускают для отсоединения кристалла от расплава и осуществляют термообработку кристалла при температуре, на 50- 80° С меньшей температуры плавления, в течение 12 час также в потаке вл.ажной окислительной атмосферы. Температуру снижают

до комнатной в течение 36 час.

По описываемому способу были выращены бесцвет1ные монокристаллы ниобата лития диаметром 15-18 мм и длиной 30-50 мм, не имеющие тенденции к растрескиванию.

3

Предмет изобретения

1. Способ выращивания монокристаллюв ниобатов и тантал-атов щелочных металлов вытягиванием из .расплава по Чохральскому в атмосфере, содержащей кислород и влагу, отличающийся тем, что, с целью получения бесцветных монокристаллов, не имеющих тенденции к растрескиванию, выращивание осуществляют В атмосфере, содержащей не менее 50 об. % кислорода, влажность которой

соответствует давлению насыщенного водяного пара при 22-28° С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что выращивание осуществляют в атмосфере, содержащей не менее 80 об. % кислорода, влажность которой соответствует давлению насыщенного водяного пара при 24-26° С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что выращивание осу.щест(вляют в атмосфере кислорода, влажлость которого соответствует давлению насыщенного водяного пара при 25° С.