Найдено, %: С 58,5; Н 7,2; С1 34,4.
CioHnCla.
Вычислено, %: С 58,55; Н 6,87; С1 34,5.
Пример 2. Из 20 мл хлорсульфоновой кислоты и 10 г адамантана при выдерживании реакционной смеси в течение 4 суток в условиях, аналогичных приведенным в примере 1, получают 13,67 г 1,3-дихлорадамантана (выход 91%). Степень частоты по данным ГЖХ 97,7%.
Таким образом, подобранные условия (весовое соотношение адамантаиа и хлорсульфоновой кислоты, температура и продолжительность ведения реакции) позволяют получать
чистый 1,3-дихлорадамантан с высоким выходом.
Предмет изобретения
Способ получения 1,3-дихлорадамантана путем хлорирования адамантана избытком хлорсульфоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода продукта, хлорсульфоновую кислоту берут в трех-четырехкратном весовом избытке, и процесс ведут при 15- 25°С в течение 72-120 час.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ВСЕСОЮЗНАЯ | 1973 |
|
SU362804A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИХЛОРАДАМАНТАНА | 2011 |
|
RU2459797C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИХЛОРАДАМАНТАНА | 2000 |
|
RU2178401C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ 1-ХЛОР- И 1,3-ДИХЛОРАДАМАНТАНОВ | 1996 |
|
RU2125551C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИБРОМАДАМАНТАНА | 2011 |
|
RU2455275C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОРАДАМАНТАНА, 1- И 4-ХЛОРДИАМАНТАНОВ | 2000 |
|
RU2185364C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОРАДАМАНТАНА | 2011 |
|
RU2486169C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5,7-ТЕТРАХЛОРАДАМАНТАНА | 1973 |
|
SU362803A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(1-АДАМАНТИЛ)АЦЕТАМИДА | 2011 |
|
RU2455280C1 |
Способ получения 1,3,6-трихлорадамантана | 1973 |
|
SU487055A1 |
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация