СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-[р-ЭТИЛТИОЭТИЛ-К^-ДИАЛКИЛ- (ГЕТЕРОЦИКЛ)-АМИНО]-5-ВИН ИЛ ПИРИДИН А Советский патент 1973 года по МПК C07D213/74 

I

Изобретение отноеится к области синтеза новых полифункциональных мономеров, которые могут найти применение для получения сорбентов, обладающих комплексообразующими свойствами по отношению к золоту.

Известен способ получения алкенил-5-алкил-(арил) сульфидов взаимодействием 2,5-дивинилпиридина с алкил(арил)меркаптанами в присутствии катализаторов при нагревании.

Однако полученные на основании этих мономеров сорбенты пригодны для извлечения золота только из кислых растворов.

Целью предлагаемого изобретения является синтез мономера, пригодного для получения сорбента, с помощью которого можно извлекать золото как из солянокислых, так и из тиомочевннных и щелочных цианистых растворов. Для этого предложен способ получения 2- р-этилтноэтил- N- диалкил- (гетероцикл)-амипо -5-винилпиридина, который заключается в том, что 2,5-дивинилниридин подвергают взаимодействию с аминотиолами.

В качестве аминотиолов нрименяют диэтиламиноэтантиол и пиперидипоэтаитиол.

Реакцию проводят в присутствии основных катализаторов, например первичных или вторичных аминов, при нагревании до 70-120°С. Продукт выделяют известным способом. Выход 50--70%.

Пример 1. Получение 2- р-э т и лт II о э т li .л-К-д и э т и . а м и п о - 5-н и н и л п нр и д и н а.

Смесь 6,55 г (0,05 моль) 2,5-дививилпиридина, 10 г (0,075 моль) диэтиламиноэтантиола и 0,73 г (0,01 моль) изобутиламина нагревают при 98-100°С в течение 4 час, иосле чего подперглют дистилляции при пониженном давленни. Получено 9,96 г (75,46%) 2- р-этилтиоэтил-N-диэтила. 5- винилпнридина с т. кип. 136-138°С (0,6 лглг рт. ст.).

Строение продукта подтверждено данными ИК-спектроскопии.

Пример 2. Получен и е 2- р-э т и лт и о э т и л-N-n и п е р н д и н о - 5- в и н и л п ир и д и и а.

В реактор загружают 10,89 г (0,075 моль) N-пиперндиноэтантиола, 6,55 г (0,05 люль) 2,5-дивинилпиридина и 0,73 г (0,01 моль) изобутиламина и нагревают при 100°С в течение

4час. Прн дистилляции в вакууме выделено 6,63 г (49,5%) 2- p-этилтиoэтил-N-пипepидиио -5-винилпнридина с т. кип. 155-157°С (0,4 м-м рт. ст.).

Пайдено, %: С 69,28; П 8,65; N 9,96; S 12,03. CieHs-tNaS.

Вычислено, %: С 69,53; Н 8,75; N 10.14;

511,81.

Предмет изобретения 1. Способ получения 2- р-этилтиоэтил-Ы-ди3 ,алкил-(гетероцикл)-амино - 5- винилпиридина, отличающийся тем, что 2,5-дивинилпиридин подвергают взаимодействию с аминотио,лом в присутствии основного катализатора с последующим выделением целевого продукта5 )Известным способом. 4 2. Способ по п. , отличающийся &, что в качестве осыовпого катализатора используют первичный или вторичный амин. 3. Способ по п. 1, отличаюш ийся тем, ч го реакцию проводят fipn нагревании до 70- 120°С.