Изобретение относится к области синтеза новых несимметричных диаминоалкилсульфидов пиридинового ряда, являющихся высокоэффективными нолифункциональными эктрагентами, которые могут найти широкое применение в гидрометаллургии.
Известен способ получения несимметричных диаминоалкилсульфидов, состоящий в том, что l l N-диэтил-ti-мepкaптoэтилaмин подвергают цианэтилированию с доследующим восстановлением получаемого при этом 1,1 -диэт-иламино-р-цианоэтилсульфида до соответствующего несимметричного диаминоалкилсульфида. Таким образом, получение диаминоалкилсульфидов проходит в две стадии.
Предлагаемый способ получения несимметричных диаминоалкилсульфидов заключается в том, что аминотиол подвергают пиридилэтилированию с помощью винилалкилпнридинов. Реакцию проводят в растворителе или без него с некоторым избытком одного из компонентов при температуре 50-150°С, лучще при 95-115°С, в течение 2-5 час. Процесс .проводят, как правило, в присутствии основного катализатора, например изобутиламина. Выход диаминоалкилсульфидов составляет 90-96,5%.
В реактор загружают 10 г (0,075 моль} N,Nдиэтиламиноэтантиола, 20 г (0,15 моль) 2-винил-5-этилпиридина и 0,73 г (0,01 моль) изобутиламина и нагревают при перемещивании при 100-115°С в течение 4 час. При ректификации в вакууме выделяют 19,35 г (выход 96,5 %) 2- (5-этилпиридил-2) -этилен -N,N-диэтиламиноэтиленсульфида в виде светло-желтой жидкости со слабым специфическим запа«20хом, т. кип. 130-132 С/0,45 мм рт. ст., 1,5223; df 0,9928.
Найдено, %: N 10,64, 10,78; S 12,38, 12,40.
Cl5H2eN2S.
Вычислено, %: N 10,52; S 12,26.
Пример 2. 2-(5-этилпиридил-2)-этилен1N-пиперидиноэтиленсульфид.
В реактор загружают 7,26 г (0,05 моль) N-пиперидиноэтантиола, 113,3 г (0,1 моль) 2винил-5-этилпиридина и 0,73 г (0,01 моль) изобутиламина и нагревают при 100-105°С в течение 3 час. При дистилляции в вакууме получают 12,52 г (выход 90%) 2-(5-этил(пиридил-2) -этилен -Ы- пиперидиноэтиленсульфи да с т. кип. 158-160°С/0,55 мм рт. ст., 1,5400; 20 1,024.
Пример 3. 2- (пиридил-4) -этилен -.Ы,Ы-диэтиламиноэтиленсульфид. V
В реактор загружают 5,25-г (0,05 моль) 4винилпиридина, 10 г .(0,075 моль) Ы,М-дйЭтиламиноэтантиола и 1 мл изобутиламина и нагревают при 98-100°С в течение 3 час. При дистилляции в вакууме выделяют 9,96 г (выход 95,5 %) 2- (пиридил-4) -этилен -М,К-диэтиламиноэтиленсульфида с т. кип. 136- 138°С/0,6 мм рт. ст.; п 1,5443,- df 1,006.
Найдено, %: N 11,65, 11,75; S 13,28, 13.45.
Cl3H22N2S.
Вычислено, %: N 11,76; S 13,45.
Предмет изобретения
Способ получения несимметричных диаминоалкйлсульфидов пиридинового ряда, отличающийся тем, что аминотиол подвергают взаимодействию с винилалкилпиридином с последующим выделением целевого продукта известным способом.
