Способ получения модифицированных целлюлозных материалов Советский патент 1978 года по МПК C08B15/00 D01F9/16 

1

Известен способ получения модифицированных целлюлозных материалов посредством обработки их фосфорной кислотой в присутствии мочевины и термофиксации при 140-160°С.

С целью получения углеграфитовых материалов предлагается проводить дополнительную обработку расплавом борной кислоты и термическую обработку при 600-700°С под вакз умом.

Пример. Обработка целлюлозного материала в нужной физической форме (волокно, ткань, бумага).

Для введения химически связанного фосфора пропитку целлюлозного материала весом в 70 г ведут при температуре 90°С 1 ч в ванне, в состав которой входит 270 г мочевины, 173 г 85%-ной фосфорной кислоты и 417 г воды. Термофиксацию проводят при 140°С в течение 1 ч. Полученные образцы промывают горячей и холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору.

Для введения бора в полученное фосфорсодержащее производное целлюлозы готовят расплав борной кислоты. Для этого в 1500 г борной кислоты добавляют 150 г воды и нагревают при 140°С 1 ч. В полученный расплав помещают фосфорсодержащие целлюлозные образцы. Пропитку ведут при 110°С в течение 1 ч. Термофиксацию образцов проводят при 200-260°С в течение 1 ч.

Образцы промывают горячей дистиллированной водой и анализируют на содержание химически связанного фосфора н бора калориметрически, а также на обменную емкость и разрывную прочность.

Образец содержит 6 вес. % фосфора и 4 вес. % бора и имеет обменную емкость 1,3 мг-экв/г, прочность на разрыв 70 кг/мм.

Полученные образцы подвергают пиролизу в вакууме с остаточным давлением 10 мм рт. ст. от комнатной температуры до 700°С со скоростью 2°С/мин. Чтобы выбрать режим пиролиза, определяют зависимость выхода твердого остатка от температуры пиролиза. Выход углеродных волокон на основе модификации фосфорной и борной кислотами составляет 48%, это на 42% выше, чем выход углеродных волокон из исходной целлюлозы.

Прочность пиролизованного образца удовлетворительна и составляет в среднем 35 кг/мм.

Формула изобретения

Способ получения модифицированных целлюлозных материалов посредством обработки их фосфорной кислотой в присутствии мочевины и термофиксации при 140-160°С, отличающийся тем, что, с целью получения уг3леграфитовых материалов, дополнительно проводят обработку расплавом борной кисло4ты и термическую обработку при 600-700°С под вакуумом.