1
Известен способ модификации целлюлозных материалов обработкой их при нагревании конденсированными фосфатами в форме кислоты или комплексов с металлами в присутствии мочевины и последующей термофикацией при 140-160°С под вакуумом.
Для получения углеграфитовых материалов предложено проводить дополнительно термическую обработку при 600-700°С под вакуумом, предпочтительно при остаточном давлении 5- Ю- мм рт. ст.
Пример 1. Обработку целлюлозного материала для получения нового угольного волокнистого материала, содержащего Р и Ti, проводят следующим образом.
Предварительно готовят фосфорнокислые растворы Ti. Для этого к 50 мл НзР04, выдержанных при 300°С в течение 4 ч, вносят навеску мочевины в весовом отношении 2: 1 и TiO2 в количестве 4 г. Пропитку материала в нужной физической форме (волокно, ткань, бумага) навеской 2,3-2,5 г проводят в 5 мл подготовленного конденсированного фосфата при 140°С в течение 30 мин. Термофиксацию осуществляют также при 140°С за 30 мин в вакууме с остаточным давлением мм рт. ст. После сущки образцы тщательно промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат до постоянного веса. Содержание связанных фосфора и металла в модифицированном образце составляет соответственно: 8,8 и 7%. Полученные образцы подвергают пиролизу, например, при 700°С в вакз уме с остаточным давлением 6-10 мм рт. ст. Вес твердого остатка составляет 60% от веса исходного образца.
Пример 2. Обработку целлюлозного материала для получения нового угольного волокна, содержащего Р и А1, проводят таким образом.
Предварительно готовят раствор А1РО4 в фосфорной кислоте. Для этого навеску А1РО4, например 4 г, растворяют в 50 мл НзРО4 при температуре, например, 300°С в течение 1 ч.
В полученный раствор конденсированного фосфата добавляют мочевину при весовом отношении раствора фосфата и мочевины 2:1. Пропитку целлюлозного материала в нужной физической форме (волокно, бумага, ткань)
полученным расплавом осуществляют при 140°С в течение 30 мин. Термофиксацию проводят при 140°С в вакууме с остаточным давлением 1 10 мм рт. ст. в течение 30 мин. После этих операций образцы тщательно отмывают горячей и холодной дистиллированной
водой до нейтральной реакции. Содержание
AI и Р в образце составило соответственно
6,5 и 7,05 вес. %.
Полученные образцы подвергают пиролизу,
например, при 700°С с остаточным давлением 5-10 мм рт. ст. Вес твердого остатка составил 58 вес. % от исходного волокна.
Пример 3. Обработку целлюлозного материала с целью получения нового угольного материала, содержащего Р, проводят следующим образом.
Предварительно готовят раствор конденсированного фосфата. Для этого раствор фосфорной кислоты d 1,728) нагревают в течение 1 ч при 300°С. В полученный раствор полифосфорной кислоты добавляют мочевину в весовом отнощении 2 : 1 (раствор фосфата и мочевина). Пропитывают целлюлозный материал в нужной физической форме (ткань, волокно и другие) полученным расплавом при 140°С в течение 30 мин. Термофиксацию проводят тоже при 140°С в течение 30 мин в вакууме с остаточным давлением ЫО- мм рт. ст. Затем образцы отмывают горячей и холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции и сущат. Содержание Р составляет 8%. Полученные образцы подвергают пиролизу, например при 700°С и остаточном давлении 5-10- мм рт. ст. Вес твердого остатка 60%.
В таблице приведены данные, характеризующие зависимость величины выхода твердого остатка от содержания связанного фосфора в
модифицированной целлюлозе.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения модифицированных целлюлозных материалов | 1967 |
|
SU371793A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1970 |
|
SU261376A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ | 2015 |
|
RU2596752C1 |
Способ получения сорбена | 1975 |
|
SU565695A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ БУМАГИ | 2007 |
|
RU2355842C1 |
СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ БУМАГИ | 2008 |
|
RU2355841C1 |
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ | 2015 |
|
RU2645208C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ | 1973 |
|
SU381712A1 |
Углеродная композиция для получения фрикционного материала | 1973 |
|
SU504698A1 |
Способ получения лиоцельного гидратцеллюлозного прекурсора углеродного волокнистого материала | 2016 |
|
RU2669273C2 |
Авторы
Даты
1978-04-15—Публикация
1967-11-27—Подача