БИБЛ5 Советский патент 1973 года по МПК C07C7/10 

Изобретение относится IK способу регенерации растворителя в процессе выделения мономера, например изопрена, бутадиена. Известен способ регенерации растворителя, используемого в процессе очистки ацетилена, например диметилформамида, заключающийся в том, что в полимерсодержащий растворитель вводят 1-15 вес. % масла (растительного, животного или нефтяного), смешивающегося с растворителем и имеющего начальную т. кип. на 125°С выше т. кип. растворителя и инертного к растворителю в условиях очистки. Полученную смесь при 220-250°С, давлении 50- 200 мм рт. ст. и коэффициенте орошения 1 : 3- 1:10 перегоняют и выделяют растворитель. Однако при этом способе необходимо проводить трудоем1кую стадию ректификации. Для упрощения процесса предлагается полярный растворитель смешивать с парафиновым углеводородом Ci5-Cj2 в Кол.ичестве 30-40% от веса растворителя с последующим отстаиванием и отделением слоя полярного растворителя. Способ основывается яа там, что так называемые тяжелые омолы, т.е. продукты уплотнееия мономера с т. кип. выше, чем у растворителя, находятся в уламянутом растворителе не в виде раствора или фильтрующегося осадка, а в качестве микросуспензии, не поддающейся фильирации. Такое состояние обеспечивается присутствием в микросуспенЗИ1И полимерной фракции, обладающей ограниченной растворимостью в полярном экстрагенте и создающей поверхностный слой в микросуспензии, препятствующий слипанию частиц полимера. Предлагаемьш способ заключается в следующем. В полярный экстрагент добавляют углеводородные неполярные вещества, обладающие хорошей растворимостью той части полимерной .микросуспензии, которая ответственна за образование ловерхностного буферного слоя. Полиме(рная фракция выводится в углеводородную фазу, а тяжелые смолы без буферного слоя коагулируют с образованием 3-й -нвазифазы, представляющей пульпу твердых микрочастиц. Удельный вес 3-й лруппы фазы таков, что составляющие ее частицы образуют слой между полярным растворителем и неполярньш компонентом и легко выводятся без потерь растворителя. Полимерная фракция, растворенная в неполя|рно1м углеводородном растворителе, отделяется от растворителя отгонкойПолярный растворитель, подвергаемый регенерации, смешивают с неполярным углеводородным компонентом в смесителе, из котоpo.ro смесь направляют в отстойник, где ее разделяют на три лотока - снизу выводят регенерироваиный полярный растворитель, сверху отбирают непюляриый углеводородный компонент, содержащий растворенные в нем легкие смолы, и на|Дра1вля1Ют в отгонную колонну, а из середииы атпарата выводят пульпу тяжелых амол.

Углеводородный компонент должен быть взят в таком количестве, что1бы не допустить диспергирования в нем тяжелых п1олИ1мер«ых смол, и составляет 20-40% от веса полярного растворителя. В .качестве названного камлонента П1ри1меняют парафины с число1м углеродных атомов 5-12, преи1м 1щесгвенно 6-8.

Пример. 100 г .диметилфармамида (ДМФА), содержащего тяжелые омолы в .количестве 0,8%, а лепкие смолы в количестве 1,2% от веса ДМФА, смешивают три 20° С с 30 г пнгептана. Полученную смесь встряхивают 20 мин .и помещ.ают в делительную воpoHiKy, где смесь разделяется на три слоя. Очищенный таким образом ДМФА выводится нижним слоем и содержит тяжелых смол 0,01 вес. %, легких смол 0,0005 вес. %. Получено 97 г ДМФА. Пульпа тяжельгх омол отделяется от верхнего слоя, а верхний слой (л-гептан), содержащий растворенный полимер, после отделения подвар гается перегонке. Содержание легких смол в «-гептане до перегонки - 4,16% от веса /г-гаптана, после перегонжи их нет. После перегонки получено

29,6 г /г-;гептана. Анализ содержания омол проводился нефелометрический, а материальный баланс подтверждался вакуумной разтонкой растворителей. Мол. вес смол, выделенных с

п-гептаном, , а поли1мера, содержащегося ,в пульпе, 500-650.

Пример 2. 200 г ацетонитрила, содержащего 2% тяжелых омол, смешивают с 50 г п.-гептана, полученную смесь встряхивают

30 Ашн при 20°С. После отстоя получено 3 слоя - верхний (л-гептан) содержит 0,01% полимера от веса наз|ваннюго слоя, а нижний слой (ацетонитрил) содержит 0,005 вес. % тяжелых смол. Средний слой-полимерная пульпа. Средний .мол. вес. поли1ме1ра определен для смол в пульпе 400-450.

Таким обр.азом, описанный способ позволяет получить полярный растворитель, практически не содержащий полимерных соединеНИИ.

Предмет изобретения

1.СпосОб регвне(рации полярного растворителя, используемого в процессе выделения

,и очистки ненасыщенных углеводородов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, полярный растворитель смешивают с парафиновым углйводО|родоМ Cs-Ci2 с последующим OTCTaHfBaiHHeLM и отделением слоя

полярного растворителя.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что парафиновые углеводороды берут в .количествеЗО-40% от веса растворителя.