Способ регенерации экстрагента Советский патент 1981 года по МПК C07C7/00 C07C7/08 C10G21/28 

1

Изобретение относится к регенерации экстрагентов, применяемых для разделения смесей углеводородов , содержащих диолефины, от димеров. диолефинов и тяжелого остагка.

Известен способ очистки экстрагента от димеров пентадиена и тяжелого остатка. По этому способу со стадии десорбции отбирают два потока экстрагента. Один поток экстрагента отбирают в паровой фазе с тарелок, имеющих повышенное содержание димеров пентадиена, и отделяют от него димеры пентадиенов ректификацией, второй поток экстратента отбирают в жидкой фазе и отделяют от него тяжелый остаток ректификацией или экстрактивной ректификацией lj.

Недостатком этого способа является забивка колонны ректификации экстрагента димерами пентгщиенов вследствие высокого содержания последних в потоке экстрагента, поступающем на ректификацию.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ регенерации экстрагента, используемого для разделения углеводородов C,-Cj, путем обработки его углеводородным растворителем: с последукидим отстаиванием и разделением слоев. Согласно этому способу регенерацию экстрагента от полимеров , тяжелых смол и димеров диолефинов проводят путем смешения экстрагента с парафиновым углеводородом взятом в количестве 30-40% от экстрагента. При последующем расслаивании образуется три слоя: верхний, содержащий в основном парафиновый углеводород ь растворенные нем по,Лимеры и экстрагент, средний, представляющий собой пульпу твердых микрочастиц в смеси углеводорода и экстрагента, и нижний, содержащий в основном полярный экстрагент Г2. Недостатки этого способа заключаются в том,что парафиновые углеводороды и экстрагент обладают значительной взаимной растворимостью (до 10вес.%Л поэтому с верхним углеводородным слоем теряется значительное количество экстрагента. В среднем слое содержание экстрагента еще выше. Высокое содержание парафиновых углеводородов в регенерированном экстрагенте приводит к снижению его селективности в процессах разде ления мономеров, наличие 3-х слойной системы сильно усложняет автоматизацию процесса.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и сокращение потерь экстрагента.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу регенерации экстрагента, используемого для разделения углеводородов , обработку проводят углеводородным раствворителем в присутствии воды в количестве 5 0-50% от веса экстрагента с по-. следующим отстаиванием и разделением образующихся слоев и выделением, экстрагента из водного слоя.

В качестве углеводородного растворителя желательно использовать диизопропилбензол или гексан или октан или полиакилбензолы - побочный продукт производства этилбензола, или фракцию углеводородов C-j-C Q- побочный продукт производства изопрена и бутадиена двухстадийным дегидрированием парафинов, или легкие смолы побочный продукт, выделяемый при peгенерации экстрагента, в количестве 10-50% от веса экстрагента.

Экстрагент подвергаемый регенерации, смешивают с углеводородным ком-т понентом и водой, в смесителе, из которого смесь направляют в отстойник, где ее разделяют на углеводородный и водный слои. Углеводородный слой направляют на сжигание, а водный слой - на выделение экстрагента например ректификацией. Коэффициент распределения экстрагентов между углеводородами и водой сильно сдвину в сторону воды. Верхний и нижний сло .практически нерастворимы друг в друге, поэтому отпадает необходимость в дополнительной регенерации экстраге.нта из углеводородного слоя.

Способ позволяет проводить реге-. нерацию зкстрагента от димеров диолефинов и тяжелого остатка, представляющего смесь продуктов гидролиза акстрагента, полимеризации диолефинов, ингибиторов термополимеризации и т.д.

П р i; м-е р 1. 1ЭО кг/ч ДМФА, ho. .даваемого на регенерацию и имеющего состав, вес.%:

ДМФА98

Димеры пентадиенов 1,0

Циклогексанон 0,2

Тяжелые смолы 0,5

Вода0,3

смешивают с 5,0 кг/ч воды (5% от веса экстрагента) и 50 кг/ч углеводородного растворителя (50% от веса экстрагента) . В качестве растворителя используют фракцию С -С- побочных тяжелых продуктов, образующихся при производстве изопрена и бутадиена двухстадийным дегидрированием парафинов , содержащую в своем составе

ароматические, алкилароматические и нафтеновые углеводороды, например., толуол, диизопропилбензол, производные тетралина и т.д.

После расслаивания образуется два слоя: верхний углеводородный в количестве 52 кг/ч,имеющий состав,вес.%:

Углеводороды95,5

Димеры пентадиенов .1,9

Тяжелые смолы . 1,0

Циклогексанон0,4

Вода0,2

ДМФА1,0

и нижний в количестве 103 кг/ч, имеют щий состав,вес.%:

ДМФА. 94,7

Вода5,0

Углеводороды О,3

Верхний слой направляют на сжигание, а из нижнего слоя выделяют ректификацией 97,3 кг/ч ДМФА с концентрацией 99,8 вес.%.

Пример2. 10 кг/ч ДМФА, отбираемого на регенерацию с промежуточной тарелки десорбера и имеющего состав, вес.%:

ДМФА89,5

Легкие смолы 10

Вода0,5

смешивают с 5 кг/ч воды (50% от растворителя) . В качестве углеводородного растворителя используют легкие смолы - побочный продукт, выделяемый на стадии регенерации экстрагента, в количестве 10% от веса экстрагента. В состав легких смол входят углеводороды Се/ более тяжелокипящие, чем изопрен, бензол, димеры изопрена и других диенов. После расслаивания смеси отбирают два слоя: верхний, направляемый на-сжигание в количестве 1 кг/ч, имеющий состав,вес.%:

Легкие смолы 99,5

ДМФА0,5

и нижний, направляемый на выделение ДМФА, в количестве 14 кг/ч, имеющий состав,вес.%:

ДМФА. 64,3.

вода35,7

После ректификации ДМФА от воды получают 8,9 кг/ч растворителя с концентрацией 99,8 вес.%.

ПримерЗ. На регенерацию,

подают 20 кг/ч N-метилпирролидона {N-МП), имеющего состав,вес.%:

N-МП .87

Легкие смолы+гексан 8

Вода5

Экстрагент смешивают с гексаном, подаваемым в количестве 2 кг/ч (10% на экстрагент). Для расслаивания достаточно воды, содержащейся в 0 выводимом на регенерацию растворителе. После расслаивания смеси получают два слоя: верхний слой в количестве 3,6 кг/ч направляют на сжигание, а нижний слой в количестве 5 18,4 кг/ч,имеющий состав,вес.%:

N-МП94,3

Вода5,4

Легкие смолы0,3

возвращают в систему экстрактивной ректификации.

Пример4.На регенерацию по дают 20 кг/ч диметилацетамида (ДМАА имеющего состав,вес.%:

ДМАА93

Легкие смолы3

вода4

После смешения с водой, подаваемой в количестве 3 кг/ч (15% от ве растворителя), и полиалкилбензолами (ПАБы) побочным продуктом производства этилбензола, подаваемым в количестве б кг/ч (ju% от веса растворителя) , смесь расслаивается на два слоя: верхний, содержащий легкие смолы и ПАБы, направляемый в количестве 6,6 кг/ч на сжигание, и нижний, имеющий состав,вес.%: ДМАА 83 вода 17 , который в количестве 22,4 кг/ч возвращсцот в систему экстрактивной ректификаци

ПримерБ. 10 кг/ч ДМФА, подаваемого на регенерацию и имеющего состав, аналогичный примеру 2, смешивают с 4 кг/ч воды (40% от веса экстрагента) и 1 кг/ч диизопропилбензола (lO% от веса экстрагента}. После расслаивания смеси отбирают 2 слоя: верхний, направляемый на сжигание в количестве 2 кг/ч,имеющий состав,вес.%:

Легкие смолы49,5

Диизопропилбензол 50,0 ДМФА0,5

Нижний слой, направляемый на вьаделение ДМФА, в количестве 13 кг/ч имеет состав,вес.%:

ДМФА69,2

Вода30,8

После ректификации ДМФА от воды получают 8,9 кг/ч экстрагента с концентрацией 99,8 вес.%

П р и м е р 6. Процесс регенерации проводят аналогично примеру 5. В качестве растворителя используют октан.

Пример. Процесс регенерации проводят аналогично примеру 5. В качестве растворителя используют циклогексан.

Предлагаемый способ регенерации позволяет уменьшить потери экстрегента и J пpocтить технологию процесса.

Условйо-годовой эффект от внедрения изобретения для типовой установ и мощностью 110 тыс.т в год изопрена составляет соответственно 150-:

0 200 тыс.руб.

Формула изобретения

1.Способ регенерации экстрагента,

5 используемого для разделения углеводородов , путем обработки его углеводородным растворителем с последующим отстаиванием и разделением образующихся слоев, отличающийся тем, что, с целью упроще0ния технологии процесса и сокращения потерь экстрагента, обработку проводят, в присутствии воды в количестве 5,0-50% от веса экстрагента и выделение экстрагента ведут из водного слоя,

5 2. Способ ПОП.1, отличаю-, щ и и с я тем, что в качестве углеводородного растворителя используют Диизопропилбензол или гексан или октан или циклогексан или полиалкил0бензолы- побочный продукт производства этилбензола, или фракцию углеводородов - побочный продукт производства jispnpeH. и бутадиена двухстадийным дегидрированием пара5финов, или легкие смолы - побочный продукт, выделяемый при регенерации экстрагента,в количестве 10-50% от веса экстрагента.

0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР по заявке 2365650/23-03, кл. С 07 С 7/01, 1976.

2.Авторское свидетельство СССР 374264, кл. С 07 С 7/10, 1971 (пцототип).