ВСЕСОЮЗНАЯ Советский патент 1973 года по МПК D01F6/60 

1

Известен способ получения поли-п-терефталоиламидобензофенона путем межфазной или низкотемпературпой поликонденсации дихлорангидрида терефталевой кислоты с 4,4-диаминобензофеноном. В качестве второго аминного компонента при соноликонденсации в описываемых источниках применяют 4,4-диаминоди1фенилсульфон. Волокно из п-оли-п-терефталоиламидобензофенона или его сополимеров с диаминодифенилсульфопом получают обычными методами формования из раствора полимера в осадительную ванну с последующей термовытяжкой..

С целью придания волокну повышенной теплостойкости и устойчивости к действию растворителей при повышенной температуре предложено дополнительно обрабатывать волокно раствором диамина нри 150-200°С; при обработке же ароматическим диамином используют катализатор - кислоты ЛьюисаПример Т. Волокно на основе no.m-iiтерефталоиламидобензофенона в виде мотка помещают в реакционный сосуд, содержащий 20%-ный раствор /г-фенилендиамина в .крезоле. К paiCTiBopy д.о1ба:вляют .катал-изатор-п-толуолсульфокислоту в количестве 10% от веса п-фенилендиамина. Модуль ванны равен 30. Реакцию проводят при 200°С в течение 5 час. Волокно отмывают спиртом от крезола и диамина и сушат.

Обработанное п-фенилендиамином .волокно не растворяется в концентрированной серной кислоте и диметилацетамиде, содержащем добавку LiCl.

П.риме.р 2. Волокно на основе 1ноли-мтерефталоиламидобензофенона в виде мотка помещают в ампулу, содержащую 10%-ный раствор гексаметилендиамина в бутиловом спирте и нагревают при 150°С в течение 5 час. Волокно экстрагируют спиртом для удаления гексаметилендиамина. Волокно не растворяется в соединенных, служащих растворителями для исходного волокна.

1ПрИ;мер 3. Волокно на основе поли-птерефталоиламидодифенилсульфона, содержащего в качестве аминного компонента 30 мол. % диаминобензофенона, помещают в виде мотка в ампулу с 10%-ным раствором гексаметилендиамина в бутиловом спирте и нагревают при 180° С в течение 5 час. Модифицированное волокно экстрагируют спиртом.

Пример 4. Модификацию волокна на основе пол1И-/г-терефталоиламидобензофенона проводят также, как в примере 2, используя в качестве диамина нонаметилендиамин.

В таблице приведены термомеханические свойства полученных волокон.

Как видно из таблицы, сшитые волокна обладают повышенной теплостойкостью и термостабильност ью. Волокна имеют повышенную устойчивость к действию растворителей: после 5-часового действия N-метилпирролидона при 170°С модифицированные волокна сохраняют 50-65% прочности. Исходное волокно растворяется в этом растворителе при комнатной температуре.

Предмет изобретения

1. Способ получения волокна на основе

ароматических лол-иамидовпутем формования

из раствора отоли-п-терефталоилайаидобензофенона или его сополимеров с 4,4-диаминодифенилсульфоном в осадительную ванну с последующей отделкой, отличающийся тем, что, с целью придания волокну повышенной теплостойкости и устойчивости к действию растворителей при повышенной температуре, волокно дополнительно обрабатывают раствором диамина при 150-200°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, обработку проводят ароматическим диамином в присутствии катализатора - кислот Льюиса.