СПОСОБ КРАШЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ Советский патент 1973 года по МПК D06P1/22 D06P1/22 D06P1/22 

1

Изобретение относится к способу краш&йия пластмасс из полиамидов в нвформовалном состояния.

Известен способ крашения йолиамидов в виде гранул до переработ1ки в волокпо кубо1ВЫМИ красителями в лейкоформе прИ повышенной температуре с иоследующи м проявлением о,крааКИ лутем окисления и отделкой. С целью полу|4е 1ия Насыщенных и небронзирующихся окрасок .предлагается В качестве восстановителя использовать смесь формальдегидсульфоксилата и бораната и крашение проводить В нрисутствии частично растворимых В воде сниртов. Например бензилового, В качестве восстановителя - смеси формальдегидсульфоксилата и бораната.

Крашение .проводят при модуле ванны 1 :2 До 2: 1 (обычно прИ модуле 1:1). В качестве боранатов применяют боранаты щелочных металлов, как NaBH4 и КВН4 или производные циана (NaBHsCNaLiBHaCN), соли щелочноземельньпх металлов (боранат кальция) или аминоборан NH2B(H4.

Фармальдегидсульфоксилат при-меняют от 0,5 до 2%, Предпочтительно 1%. Боранат прИменяют от 1% до 5% от веса -формальдетидсулыфоксилата.

В качестве опирто1В, частично растворимых В Воде, применяют высожокипящие спирты с растворимостью при комиатной температуре

от 0,0 до 10%, например Н-.бутанол, пентанол, гексанол, бензиловый спирт и др.

Красят В слабокислой до нейтральной средах или добавляют щелочь, например триэтаноламип, гидроокись щелочных металлов в количестве от 1 до 10%, предпочтительно от 2 до 5%.

Для крашения используют кубовые красители, прочные к овету, термостойкие, например Производные индИГо, тиоиндиго, полициклические хипоны, как бензонтрон, изодибензонтрОН, карбазолы, азокубовые красители, В особенности кубовые красители, содержащие окси-аминогруппы. Их применяют от 0,5 до 5%, предпочтительно от 1 до 2%.

iB качестве полиамидных крощвк применяют 1ПолиаМид-6,6; 6,10 и 6,11 и полиамид-б, предпочтительно в невысушенном виде. Температура крашения от 80 до 180°С, т. е. ниже точки кипения соответствующего растворителя.

Время (Крашения в зависимости от интенсивности ОКраски составляет от 2 до 8 час. После крашения полиамидную крошку промывают, окисляют В водном растворе перекиси При повышенной температуре, затем омыляют В кипящей воде или В атмосфере насыщеНного пара. Перед пря.дением тщательно высушивают. Полученное волокно отлиЧается высокой прозрачностью и яркостью оттенков. Пример 1. 10 ч. красителя -формулы суапендируют в 950 ч. воды и 20 ч. 10-н. натрового щелока. После добавки 5 ч. сулыфоксилатформальдегида натрия и 30 ч. бензилового спирта вносят 1000 ч. гранулята из лолиамида 6 в суспензию и при размешиваеии повышают температуру до 90-95°С. В течении 2 час оставляют при этой темлературе, дают стечь красильному раствору, промывают горячей и холодной водой н в течение 30 мин омыливают при 90-95°С ъ водном растворе, содержанием диапергатар. Гранулят промывают и cymaiT при 100°С в вакуумном сушильном шкафу и затем формуют из расплава в волокна. Они имеют яркую и прозрачную синюю окраску и обладают .превосходными нрочностями к дейст1вию мокрых обработок и к действию света. Если вместо указанного красителя применяют его ди1хлорнроизвод«ое, то получают более зелено-сииюю окраску с такими же свойствами. С диокситроизводными получают зеленосинюю, а с диаминотроизводныМ - зеленую окраску. Пример 2. 10 ч. красителя формулы NH-CO-( О суспендируют в 9504. воды, 20ч. 10-н. натрово;го шелока и 30 ч. бензилового спирта. После добавкИ 5 ч. сульфоксилата формальдегида натрия и 5 ч. 5%-но:го щелочного раствора боргидрида на1Трия, при размешивании добавляют 1000 ч. граНулята из полиамида-б и повышают температуру до 90-95°С. Выдерживают в течение 2 час при размешивании. дают стечь раствору и обрабатывают согласно при-меру 1. Получают светло-желтые волокна с очень хорошими трочностями. Если (Вместо бутилового спирта применяют одинаковое количество частей н-пентанола или Циклогексанола, или двойное количество пчбутанола, то лолучают такие же овойства. Пример 3. 10 ч. (Красителя формулы суспендируют в 950 ч. йоды, 20 ч. 10-н «атровОГо ш,ело1ка и 30 ч. бензилового онирта. После добавки 5 ч. сульфоксилата формальдегида натрия и 5 ч. 5%-нО|ГО раствора боргидрида в 10-н натровом Н1,елоке добавляют 1000ч. полиамида1-6,6 в виде гранулята. Температуру при размешивании повышают до 95°С и поддерживают ее в течение 2 час. Затем дают стечь красильному раствору; гранулят промывают и продолжают обрабатывать согласно примеру 1. Получают интенсивно красную окраоку с хорошей прочностью к действию света и. очень хорадними прочностями к действию мокрых обработок. Если нрименяют дибензоилнроизводное указанного красителя, то получают золотисто-оранжевую окраску. Если вместо указанных антримид-карбазолов применяют красителИ формул и ОШ-, HjCO О О NH-C C-HN О Ч/N О о 4/N и IB общем обрабатывшот тем же образом, то получают красную или бордовую окраски с хорошими лрочностями.

Пример 4. 10 ч. жрасителя форму.1Ы

суспендируют в 950 ч. воды, 20 ч. 10-я натрового щелОКа и 30 ч. бензилового апирта. После добавки 5 ч. сульфо-ксилата формальдегида натрия и 5 ч. 5%-1ного раствора боргидрида натрия в 10-н натровом щелоке, добавляют 1000 ч. ;гра«улята из полиамида-6. Темлературу три размешивании повышают до 95°С и в течение 4 час выдерживаютпри этой температуре. Затем продолжают обрабатывать согласно примеру 1. Получают желтую окраску с (Красным оттенком с очень хорошей прочностью к действию света и очень хорошими прочностями к действию мокрых обработок.

Если вместо описанного красителя применяют то же количество частей диллоризовиолантрона и в обш.ем обрабатывают, как описано выше, то получают интенсивную и яркую фиолетовую окраоку.

Пример 5. ,10 ч. трихлор-изодибензантро«ai виосят ;В 30 ч. н-1бутанола и 500 ч. воды. После добавки 25 ч. триэтаноламина, 25 ч. 10-н натрового шелока, 5 ч. сульфоксилатп формальдегида, 2,5 ч. боргидрида натрия и 1000 ч. крошек полиамида-6 нагревают до 95°С и в течение 6 час выдерживают лри этой температуре. Затем обрабатывают согласно примеру 1, причем получают яркую фиолетовую окраоку.

Если вместо олисанното красителя применяют 2,2-диметоксидибензантрон или краситель формулы

H.oc-(3 eo-HN

NH-CO

ОСН

и обрабатывают ка1К это указано выше, то получают подобные хорошие окраски.

Предмет изобретения

1. Способ крашения полиал1идов в нефорМоваином состоянии путем обработки лри повышенной температуре IB водных ваинах, содержащих кубовый краситель и восстановитель, с последующи проявлением окраски путем окисления и отделкой, отличающийся

тем, что, с целью получения И1нтенсивных и небронзирующихся окрасок, обработку проводят в присутствии, частично растворимых в воде спиртов и в качестве восстановителя используют смесь |формальдегидсульфо.ксилата и борана1та.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полиамиды используют в виде гранул.

в. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве ограниченно растворимых в воде спиртов используют бензиловый спирт.