СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦИНК-ХРОМОВОГО' КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА МЕТАНОЛА Советский патент 1973 года по МПК B01J23/92 

1

Известен способ регенерации цинк-хромового катализатора для синтеза метанола путем обработки катализатора азотной кислотой с добавкой к ней аммиачной селитры при нагревании до температуры 250-280°С. При указанной обработке соединения трехвалентного хрома окисляются, превращаясь в растворимые соединения шестивалентного хрома. Полученную смесь растворяют в аммиаке, упаривают и просушивают, затем прессуют в таблетки и восстанавливают.

Однако известный способ требует больших затрат аммиака. Кроме того, переведение трехвалентного хрома в шестивалентный требует дальнейшего восстановления катализатора, что является весьма трудоемкой частью его приготовления, ввиду экзотермичностн процесса.

С целью устранения указанных недостатков предложенный способ предусматривает обработку потерявшего свою активность цинк-хромового катализатора минеральной кислотой при температуре до 280°С, причем минеральную кислоту берут из числа кислот, не окисляюш,их трехвалентный хром в шестивалентный, а именно: серную, фосфорную. Это дает возможность исключить П)и получении катализатора стадию восстановления.

Предлагаемый способ позволяет получить катализатор с высокой активностью и селективностью и с повышенной механической прочностью при более высокой пористости.

Пример. Отработанный катализатор измельчают до размера частиц не более 0,25 мм и при перемешивании добавляют 50%-ную серную кислоту с избытком не менее 5-10%.

Образовавшуюся массу при перемешивании нагревают до те.мнературы 170-280°С. Прекраш,ая перемешивание, массу выдерживают в течение 1 -1,5 час до получения сухого продукта. Последний растворяют в горячей воде

при рН 2,0-2,5.

Полученный раствор фильтруют для удаления углеродистых и других соединений, разбавляют до концентрации не более 20% и подают на осаждение. Перастворимый остаток

составляет 4%. Осаждение осуществляют путем добавления карбоната аммония до рН 6,5-6,8. Полученный осадок отмывают и просушивают при температуре 120°С. Просушенный осадок прессуют в таблетки и прокаливают их при температуре 380°С в атмосфере водорода с течение 4-5 час.

Активность полученных катализаторов в сравнении со стандартным образцом приведена в таблице.

Актавность катализаторов при испытании на промышленном газе с соотношением hb/CO 2,6-2,7, объемной скорости 40000 , давлении 280 атм и температуре 360°С.

Предмет изобретения

Способ регенерации цинк-хромового

катаобрализатора для синтеза метанола путем ботки катализатора при нагревании до

280°С минеральной кислотой, отличающийся

тем, что, с целью упрощения процесса и получения катализатора с хорошими активными свойствами, в качестве минеральной кислоты берут кислоту, не окисляюш,ую трехвалентный хром до шестивалентного, предпочтительно серную, фосфорную.