СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ХЛОРИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Советский патент 1973 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к области получения безводных хлоридов редкоземельных элементов (РЗЭ), иснользуемых в различных отраслях науки и техники. Известен способ получения безводных хлоридов РЗЭ хлорированием окислов РЗЭ хлористым аммонием. Смесь окислов РЗЭ с двойным избытком хлористого аммония загружают в кварцевый реакционный сосуд. Процесс получения безводных хлоридов РЗЭ длится 24 час при постепенном повышении температуры до 250°С. Затем в течение 5 час отгоняют избыток хлористого аммония при температуре 340°С. Для ускорения процесса получения безводных хлоридов РЗЭ Б качестве хлорирующего агента предлагается использовать соединения пятихлористого фосфора с хлористым алюминием или хлористым цирконием. Время получения безводных хлоридов РЗЭ сокращается При этом до 1,5 час. Взаимодействие соединений РЗЭ с хлорирующими агентами протекает при температуре 450-550°С в течение 1,0-1,5 час. В том случае, когда исходным нродуктом служат окислы РЗЭ, процесс хлорирования может происходить по уравнению R,O, + SAlClrPCU - 2RC1, + ЗА1С1з-РОСи . Избыток AlCl.i-PCU и образующееся результате реакции соединение с оксихлорп в ДОМ фосфора отгоняют в вакууме 1,0- мм рт. ст. Пример. В трубчатый стеклянный реактор с внешним обогревом помещают 150 г окиси иразеодима (РгзОз) в смеси с хлорирующим агентом (AlCls-PCls), взятым в 5%ном избытке от стехиометрического количества. Реактор нагревают до 450°С. Процесс хлорирования протекает практически полностью в течение 20 мин, однако реактор выдерживают в течение 1 час при температуре 450°С. Затем температуру реактора поднимают до 520°С и под вакуумом ммрт. ст. отгоняют пзбыток А1С1з РСЬ и соединение с оксихлорпдом фосфора. Получено 221,8 г РгС1з, что составляет 98,6%. По данным химического анализа полученный продукт не содержит кислорода, чем подтверждается полнота хлорирования. Предмет изобретения Способ получения безводных хлоридов редкоземельных элементов хлорированием соединений редкоземельных элементов при высоких температурах с последующей отгонкой в вакууме избытка хлорирующего агента, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве хлорирующего агента используют соединение иятихлористого фосфора с хлористым алюминием или хлористым цирконием.