СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ Советский патент 1973 года по МПК D01F11/02 

Известен способ получении .модифицироий ных целлюлозны.х матер;иалов введеиием в целлюлозу посредством ее окисления карбоксильных грунн с лоследуюииш замещением их на ионы .металлов и термической обработкой соли окисленной целлюлозы и вакууме или инертной среде, в результате чего получают волокнистые материалы с высокой теплостойкостью и электропроводностью.

Для придания волокнистым .материалам пирофорных свойств предложено использовать металлы переменной валентности, выбранные из группы, состоящей из железа, хрома, кобальта, никеля.

Пример 1. Вискозное кордное волокно а количестве 10 г, экстрагированное спирт-эфирной смесью, иомсщают в эксикатор (К 5 л, предварительно продутый азотом с целью удаления кислорода воздуха. После этого в эксикатор зал:нвают 9 мл двуокиси азота. После 20 час окисления образец извлекают, промывают водой, контролируя кислотность npOMIiIBной воды, и сушат на воздухе. Процентное содержание, СООМ групп определяют кальцнйацетатиым методом; оно составляет 10 вес. %. Затем для нолучения железной соли монокарбоксилцеллюлозы окисленную целлюлозу обрабатывают 0,05 М раствором FeCU. Продукт промывают водой и сушат на воздухе до постоянного веса. Полученную железную соль

У

i olio карбо КС нлцел .ПОЛОЗЫ под вер га ю1 nilpo лнзу путем нагревания в вакууме (давление 10 мм рт. ст., скорость подъема температуры 2°/л1ин) до температуры 500° и выдержквают нрн данной TijMnepaType в течение часа. После ох;1аждения до комнатной темнературы образец храпят без доступа воздуха.

Для контроля пирофорных свойств полученного нродукта он нри комнатно температуре

приводится в контакт с воздухом путем виуска воздуха в вакуумированную кювету, в которой находится образец. Наступает пптенсивиый саморазогрев образца и он сгорает со значнтельным выделением тепла.

При М е р 2. Вискозное кордное волокне, окисленное но онисанной в пр.нмере 1 методике, обрабатывают 0,05 М раствором FeCbs. Продукт нромывают водой и сушат иа воздухе до постояипого веса, а затем подвергают

ниролизу путем иагревання в вакууме (даиленне lO мм рт. ст., скорость подъема температуры 2°/м11н) до температуры 600° и выдерживают ирп .чанной температуре в течение часа. После охлаждения до комнатной температуры образец хранят без доступа воздуха. Контроль пирофорных свойств продукт проводят по вышеописанному методу.

Пример 3. Вискозное кордное волокно, окисленное по оп санной в примере 1 метод iке, обрабатывают 0,05 М раствором СгСЦ.

3

Продукт промывают водой и сушат на воздухе до постоянного веса, а затем подвергают пиролизу путем нагревания в вакууме (давление мм рт. ст., скорость подъема температуры 2°/мин) до температуры 400° н выдерживают в течение часп. При впуске воздуха в слегка нагретую кювету образец интенсивно нагревается, а затем сгорает.

П ) е д м е т н з о б р е т е н и я

Способ получения модифицированных целлюлозных материалов введением в целлюлозу

посредством ее окисления карбоксильных групп, последующей обработки растворами солей металлов и термической обработки образующегося нонита целлюлозы, отличающийся тем, что, с целью придаиия материалам пирофорных свойств, проводят обработку солями металлов переменной валентности, выбран, ных из группы, состояпдей из железа, хрома, кобальта, никеля.