СПОСОБ КОНДЕНСАЦИИ СМЕСИ ПАРОВ, СОДЕРЖАЩЕЙ КРИСТАЛЛИЗУЮЩИЕСЯ ВЕЩЕСТВА Советский патент 1973 года по МПК F28B5/00 F25J3/06 

1

Изобретение от1носитоя к технологии осаовного органического сиитеза и касается конденсации паров кристаллизующихся веществ.

В химической технологии применяют конденсаторы различных типов; барботажные, оросительные, поверхностные, например кожухотрубные, и т. д. Однако ни один из известных конденсаторов не может быть использован для конденсации паров кристаллизующихся веществ (KB) в производствах непрерывного действия (например ректификации), так как конденсат является твердым веществом. Для обеспечения подвижности конденсата KB на стадию конденсации в виде паров подаются соответствующие растворители. Получае.мый в этом случае конденсат, как правило, имеет низкую концентрацию КВ.

Цель изобретения - разработка способа конденсации смеси паров, содержащей KB, и позволяющего получать конденсат с достаточно высокой концентрацией KB, исключая опасность выпадения кристаллов на теплообменной поверхности.

По предлагаемому способу конденсация смеси паров, содержащей KB, а также некоторое количество низкокипящего компонента (НКК) с разницей в температурах кипения между ними не менее 20° С, производится в две стадии, причем на первой стадии проводится конденсация в слое раствора KB, в котором растворителем является НКК, а на второй стадии - конденсация НКК с полным возвратом последнего в слой раствора первой 5 стадии конденсации. Соотнощение между количеством НКК и KB в смеси паров выбирается таким образом, чтобы температура кристаллизации раствора KB в НКК была не .менее, че1М на 5°С ниже темле(ратуры

0 конденсации на первой стадии. В свою очередь, температура конденсации, поддерживаемая подачей хладагента в рубащку конденсатора, должна быть достаточно низкой, чтобы исключить попадание заметных коли5 честв KB на вторую стадию конденсации.

Соотношение содержания НКК н KB в парах над слоем раствора нри заданной температуре конденсации первой стадии должно быть не менее 20: 1. Поэтому пары, поступа.. ющпе на вторую стадию, могут конденсироваться в обычных кожухотрубных аппаратах,, при достаточно низких температурах, обеспечивающих полную конденсацию НКК. Температура плавления НКК должна быть ниже

температуры конденсации второй стадии. Отбор KB осуществляется в виде жидкости из слоя раствора, образованного в результате конденсации наров на первой стадии, с выделением KB из раствора перегонкой, ректификацией, кристаллизацией и т. д.

При отсутствии в смеси паров достаточного количества НКК, последний вводится специально в соответствии с требованиями, изложенными вьгше. В качестве KaHiAeHcaTOipOB на первой стадии могут использоваться барботажные или оросительные дефлегматоры.

На чертеже схематически показан принцип действия предлагаемого способа конденсации смеси паров, содержащей КВ.

Пример. В ректификационную колонну 1 подают смесь в количестве 100 кг/час, содержащую 35 кг перхлорэтилена (С2С14), 35 кг гексахлорэтана {С2С1б), 30 кг гексахлорбутадиена (С4С1б). Смесь паров, содержащая кристаллизующееся вещество - гексахлорэтан и низкокинящий компонент - перхлорэтилен в соотнощении 1:1, по шлемовой трубе 2 поступает на конденсацию в барботажный дефлегматор 3. Шлемовая труба 2 опущена в слой жидкости, образованной раствором конденсата гексахлорэтана в перхлорэтилене, на глубину 50-100 мм. Барботажный дефлегматор 3 имеет теплообменные поверхности для съема тепла, охлаждаемые водой. Температура плавления раствора в дефлегматоре 3 с соотношением перхлорэтияена и гексахлорэтана 1 : 1 составляет 50° С. Состав паров, уходящих из барботажного дефлегматора 5, определяется упругостью паров чистых компонентов при температуре конденсации 55° С, поддерживаемой подачей охлаждающей воды.

CjCU 80 - Рт- ст, 3,5 мм рт. ст,

t 55°C; ,Cu((l-),.5-80) 0,5-3,5

23 20;

X 0,5 - содержание перхлорэтилена в растворе.

Пары из барботажного дефлегматора 3 по ЛИНИИ 4 поступают в кожухотрубный дефлегматор 5, захолаживаемый водой. Температура конденсации второй стадии - не выше 20° С, что обеспечивает полную конденсацию перхлорэтилена. Ввиду того, что гексахлорэтана в нарах содержится меньше 5%, конденсация его в кожухотрубном дефлегматоре не представляет затруднений с точки зрения зарастания кристаллами. Конденсат из дефлеГлМатора 5 лолностью возвращается в барботажный дефлегматор 3, благодаря чему

поддерживается заданное соотношение в растворе между перхлорэтиленом и гексахлорэтаном 1:1.

Избыток жидкости по переливной трубе 6 перетекает из верхней части барботажного

дефлегматора 3 и делится на флегму, возвращаемую в ректификационную колонну, на орошение и отбор, в количестве 70 кг/час, состоящий из 35 кг перхлорэтилена, 35 кг гексахлорэтана и следов гексахлорбутадиена.

Отбор направляется на выделение гексахлорэтана с помощью ректификации. Отделение кристаллизующегося компонента от НКК с помощью ректификации или перегонки не представляет трудностей с точки зрения

опасности забивания кристаллами при конденсации. Из кипятильника 7 выводится гексахлорбутадиен в количестве 30 кг/час.

Предмет изобретения

Способ конденсации смеси паров, содержащей кристаллизующиеся вещества, в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью предотвращения выпадения кристаллов на теплообменных поверхностях и получения конденсата с высокой концентрацией кристаллизующегося вещества, конденсацию осуществляют в две стадии, причем на первой стадии смесь паров, содержащую низкокипящий компонент и кристаллизующиеся вещества, конденсируют в слое раствора кристаллизующихся веществ и низкокинящего компонента, где последний является растворителем, а на второй стадии - конденсируют только пары низкокипящего компонента с полным возвратом последнего в слой раствора первой стадии.