1
Изобретение относится к опособам спектрофото.метричеокого определения за мещеиных гидразинов в присутствии гидразина.
Известен способ количественного определения замещенных гидразинов, основанный на спе.ктрофото1метрирО;вании окрашенного соединения, образаваниого за мещенным гидразином и ацетоно м с л-диметила минобензальдегидом вПрисутствии щелочи.
Одна:ко этим способом невозможно определять замещенные гидразины в присутствии гидразина, который часто сопровождает их как примесь и мещает спектрофотометрическаму определению за-мещепных гидразинов, та.к как дает те же цветные реаКции.
С целью ВОЗМОЖНОСТИ определения замеще нного гидразина в присутствии гидразииа, нредлагается предварительно -к пробе анализируемого вещества добавлять раствор динитробеизоилхлорида в бензоле с последующими обработкой полученного соединения щелочью и водой и отделением бензольного слоя.
Резлцпю дииитробензоилирования смеси за-мещенного гидразина и гидразина ироводят с избытком реагента в щелочной среде. Образуюпдиеся производные замещенного гидразина затем извлекают «з реакционной массы бензолом, а производное гидразина не иЗВлекается бензолом, оно остается в воднощелочной среде и, таким образом, не мешает дальнейшему спектрофотометрическому определению динитропроизводного замещенного гидразинав бензольном экстракте с помощью цветной реакции с ацетоном и ще аочью (реакция Яновского).
Методика определения
замещенных г и д р а з и н о IB
в присутствии гидразина.
Несколько миллилитров раствора, содержащего 2-10 мольл замещенного гидразина, и несколько миллилитров раствора, содержащего 3-10 гидразина, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, ;приба1вляют 3 мл раствора реагента (200 мг 3,5- или 2,4дииитробензоилхлорида в 100 мл абсолютного бензола), 1 мл 0,2 М раствора NaOH и встряхивают 1 час на электрокачалке. Затем к смеси добавляют 20 мл 2М раствора NaOH (для удаления избытка реагента) и встряхивают еще 30 мин, после чего наливают в колбу дистиллированной воды столько, чтобы бензольный слой поднялся в горло колбы. Пипеткой отбирают 1 мл бензольного слоя в мериую колбу иа 10 мл, разба вляют 2-3 мл спирто-ацетоновой смеси (1:1), прибавляют 0,4 мл 2М ХаОИ и доводят той же спиртоацетоновой смесью до мет1ки. Раствор тщательно иеремешивают и через 3 мин измеря3
ют о птичеокую ллотность окрашенных растiBopoB на ФЭК-М с зеленьш светофильтро-м (если щрименяли З.б-динитробензоилхлорид) или с синим светофильтром (если 1при 1еняли 2,4-динитробензоилхлорИ|Д) в кю.вете длиной 1 см, используя в качестве раствора сравнения ВОДу.
Параллельно ведут глухой оныт. По полученным значениям оптической 1плотно.сти с иомощью калибровочного графика находят
концентрацию замещенного гидразина в исследуемом растворе. Калибровочные графики строят по чисты1М индивидуальным замещенным гидразинам, иользуясь той же методикой. Метод прост и точен, лозволяет олределять замещенные гидразины ,в присутствии 10-:кратного избытка гидразвна. Относительная ошибка метода .
Результаты определения за мещенных гидразинов в присутствии гидразина представлены в таблице.
П р е д М е т и з о б р е т е н и я
Способ количественного определения замещенных гидразинов .путем опе1ктрофот0метрирования окращенного соединения, иолученного П)и взаимодействии динитролроизсодного за1ме|щенного гидразина с ацето-ном в ирисутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью
возможности от-ределания замещенного гидразина в присутствии лидразина, предварительно ;к пробе анализируемого вещества добавляют раствор динитробензоилхлорида в бензоле с последующими обработкой полученного соединения ихелочью и водой и отделением бензольного слоя.
