СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ Советский патент 1972 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способу спектрофотометрического определения ароматических аминов, находящих широкое применение в промышленном производстве красителей, фармацевтических препаратов и т. д.

Известен способ количественного олределения ароматических аминов путем добавления к пробе анализируемого вещества бензольного раствора 3,5-динитробензоилхлорида и щелечи с последующим отделением бензольного слоя и колориметрированием его в растворе ацетона и этилата натрия.

Способ с применением 3,5-динитробензоилхлорида дает чувствительность 10 и продолжительность определения 4 час. Концентрацли аминов, лежащие ниже моль/л, не могут быть определены известным способом. Кроме того, а и р-нафтиламины не определяются с помощью 3,5-динитробензоилхлорида.

Целью изобретения является повышение чувствительности метода и определение тех аминов, которые невозможно определить с помощью 3,5-динитробензоилхлорида.

Предложенный способ определения ароматических аминов отличается тем, что в качестве динитробензоилирующего реагента используют 2,4-динитробензоилхлорид.

лочйой среде. Образовавшийся амид вводят в реакцию Яновского с ацетоном и этилатом натрия. Образующийся окрашенный в буророзовый цвет раствор колориметрируют на ФЭК-М с синим светофильтром.

Способ отличается более высокой чувствительностью, которая повышается в 10 раз, а в некоторых случаях в 100 раз по сравнению со способом, использующим 3,5-динитробензоилхлорид.

Кроме того, предложенный способ отличается в два раза меньшей продолжительностью и большей точностью.

В табл. 1 сравниваются чувствительности определения ароматических аминов предлагаемым и известным способами.

Таблица 1

Чувствительность определения амина, моль1л

Методика определения амина

Навеску амина или соли амина (2-3 мг) вносят в мерную колбу «а 100 мл, растворяют в небольшом количестве воды, а затем доводят дистиллированной водой до метки. Амины, не растворимые в воде, растворяют в диоксане или бензоле.

Несколько миллилитров приготовленного раствора помещают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют туда 3 мл раствора 2,4динитробензоилхлорида (100 мл 2,4-динитробензоилхлорида растворяют в IQO мл абсолютного бензола), 1 мл 0,2 н. раствора едкого натра (если амин был растворен в бензоле, то прибавляют еще 1 мл дистиллированной воды) и встряхивают на электрокачалке 45 мин. Если амия был в виде соли, то к аликвотной части раствора соли амина добавляют раствор 2н. NaOH до слабощелочной реакции по универсальному индикатору и добавляют еще 1 мл 0,2 н. раствора NaOH, 3мл реактива и встряхивают 45 мин. После проведения реакции в том и другом случае в колбу .приливают 20 мл 2 н. раствора NaOH (чтобы удалить избыток реактива, который мещает дальнейшему колориметрическому определению) и встряхивают еще 30 мин. Затем доливают дистиллированной водой до тех нор, пока бензольный слой не поднимется в узкую часть колбы (горло). Пипеткой отбирают 1 мл бензольного слоя в мерную колбу на 10 мл, добавляют туда немного спиртоацетоновой смеси (9:1), 0,2 мл 3%-ного свежеприготовленного раствора этилата натрия и доводят той же спиртоацетоновой смесью

до метки. Раствор тщательно перемешивают, наливают в кювету длиной 1 см, колориметрируют с синим светофильтром. Раствор сравнения- дистиллированная вода. Параллельно ставят глухой опыт. Время, необходимое

для образоваеия устойчивой окраски, различно для разных аминов и колеблется от 9 до 15 мин. Окраска устойчива в течение 10- 15 мин. По калибровочному графику находят концентрацию амина в исследуемом растворе. Калибровочные графики строят по чистым индивидуальным аминам, пользуясь той же методикой.

Результаты определений ароматических аминов представлены в табл. 2 и 3. Точность определения +1,9%.

Таблица 2

Таблица 3

Предмет изобретения

Способ количественного определения ароматических аминов путем добавления к пробе анализируемого вещества бензольного раствора динитробензоилхлорида и щелочи с последующим отделением бензольного слоя

колориметрированием его в растворе ацетона и этилата натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности способа, в качестве динитробензоилхлорида используют 2,4-динитробензоилхлорид.