СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ ГРУППЫ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к области аналитической химии лека рственных веществ, в частности к способам анализа препаратов группы аминопроизводных с третичным атомом азота, например апрофена, арпенала, дипрофена, спазмолитина и тифена, -в том числе и в лекарственных смесях.

Известен способ анализа лекарственных препаратов группы аминопроизводных, например спазмолитина и арпенала, путем экстракции их комплексов с бромфеноловым синим с последующим фотометрированием экстракта и определением количества вещества по калибровочному графику. Однако при осуществлении этого метода необходимо построение калибровочного лрафика для каждого из анализируемых веществ, что усложняет анализ лекарственных смесей на основе препаратов одной группы.

Для упрощения способа предложено экстракцию вести в присутствии тетрабромталлиевой кислоты с последующей обработкой экстракта водным раствором красителя бриллиантового зеленого.

Пример 1. Анализ индивидуальных препаратов.

Точную навеску анализируемого препарата (около 0,02 г) помещают в черную колбу (емкость 1 л), растворяют и доводят до метки водой. В делительную воронку помещают по 5 мл 2 н. серной кислоты, р.аствора тетрабромида таллия и раствора анализируемого препарата. Полученный раствор разбавляют водои до 20 мл, добавляют 20 мл бензола и встряхив.ают 1 лшн. После разделения фаз бензольный экстракт переносят в делительную воронку, содержащую 10 мл 0,2 н, соляной кислоты и 0,5 мл 0,1%-ного раствора красителя бриллиантового зеленого, и встряхивают около 1 мин. После отстаивания слой бензола переносят в колбу на 25 мл и доводят до метки бензолом. После измерения оптической плотности на ФЭК-56 со светофильтром № 8 и

кюветой с толщиной слоя поглощения 1 см определяют, используя калибровочный график, количество анализируемого препарата (см. табл. 1, 2).

Данные для построения калибровочных графиков

Таблица 1

Таблица

Определение аминопроизводных в индивидуальных препаратах

Пример 2. Анализ лекарствен-ных смесей.

Точную навеску (или объем) анализируемой лекарственной формы (см. табл. 3), содержащую приблизительно 0,02 г определяемого препарата, помещают в черную колбу (емкость 1 л, растворяют и доводят до метки водой. Далее поступают аналогично примеру 1.

Калибровочный график (см. чертеж) строят следующим образом.

В ряд делительных ВОронок помещают по 5 М.Л растворов 2 н. серной кислоты и тетрабромида таллия и 1-8 мл 5-10 М раствора одного из препаратов указанной .группы. Далее поступают как в примере 1 и после фотометриров-ания строят калибровочный график

Таблица 3

Определение аминопроизводных в лекарственных смесях

государственная фармакопея X - издания;

технические условия; допускает отклонение в содержании лекарственного вещества в 1 таблетке до 10%).

В координатах - оптическая плотность (D} - количество миллилитров М стандартного раствора препарата. При этом 1 мл указанного стандартного раствора соответствует

0,0181 мг апрофена и арпенала, 0,0196 мг дипрофена, 0,0174 мг спазмолитина и 0,0182 мг

тифена.

Раствор тетрабромида таллия готовят следующим образом.

Растворяют 0,0532 г нитрата таллия в 80 м.л воды, подкисляют 10 нл 0,1 н. серной кислоты и добавляют бромную воду до отчетливо желтой окраски раствора. Избыток брома удаляют кипячением, к бесцветному раствору прибавляют 2,0 г бромида калия и раствор доводят водой до 100 мл.

Чувствительность определения описанным способом - 0,5 м.кг вещества в 1 мл бензола,

ошибка о-пределения -±2% при анализе индивндуальных Препаратов и пе более 8% при анализе лекарственных смесей.

Предмет изобретения

Способ количественного определения лекарственных препаратов группы аминопроизводных путем экстракции их комплексов с по 0,9

0,8 0,1 0.6 0,5 0, 0,3 0,2 O.i

/ 2 3

следующим фотометрированием экстракта и определением количества вещества по калибровочному графику, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, экстракцию ведут в присутствии тетрабромталлиевой кислоты с последующей обработкой экстракта водным раствором -красителя бриллиантового зеленого.

56 789 Ю мл